为了研究通过气相色谱和固相萃取创建电子捕获检测器以同时测定桂花中六氯苯和其他农药和除草剂残留的可能性，样品用乙腈萃取，并通过纯化的SPE柱（Silica Flory），
桂花树价格通过电子捕获检测器测量，通过外标方法定量，共3级（0.02、0.04、0.08）。mg·kg-1）的桂花（敌草快和丁草胺分别为0.04、0.08、0.16 mg·kg -1）添加恢复测试。果表明，该方法的平均回收率为68.0％至120.3％，RSD为2.0％至20.8％，该方法的最低检出限为0.000 9至0.027。4 mg·kg -1。性在103范围内较好，相关系数r≥0.9987.该方法灵敏度高，重复性好，可作为蔬菜中农药残留的测定方法。种农药对桂花基质具有不同的基质作用，其中敌草快和丁草胺具有强大的基质抑制作用，其他农药对基质的增强作用较弱。过去的几年中，为了节省劳力，在生产中更多地使用了有机氯除草剂。机氯农药是一类广谱，高效的农药，在世界范围内广泛使用。管由于其半衰期长且难以降解而已被禁止使用多年，但它已在植物和土壤中积累了很长的时间，并已被发现[1 -2]。氯，艾氏剂，狄氏剂，异黄素是环戊二烯氯化物的杀虫剂，六氯苯和氯亚硝胺是杀真菌剂，地西epa和丁草胺是除草剂，苄氯菊酯是拟除虫菊酯，这些农药和除草剂对动物具有致畸性，致癌性和致突变性[3]。前，这类农药的检测更常用气相色谱法[4-6]，串联质谱法气相色谱法[7-8]。
GC-ECD列在NY / T 761-2008 [9]中。试的农药类型，但没有具体的测量数据。了快速确定这些农药，我们进行了电子捕获气相色谱和固相萃取测定，以同时测定桂花中的六氯苯和其他农药残留，以利于检测工作。Varian CP3800配备8400检测器和自动进样器，具有30m×0.32mm VF-5色谱柱，0.25μm液膜厚度，
桂花树价格WH-861涡旋混合器和天府电子计数秤。
（DT 500A）； Heidolph品牌SilentCrusher M德国均质机；美国制造的N-EVAPTM-112吹氮仪，美国制造的固相萃取装置。腈，正己烷和丙酮是CNW品牌试剂（HPLC级）； NaCl是由天津市科美化学试剂开发中心生产的绿色环级试剂（分析级）。业环境保护研究所生产的七氯，王牌药剂（艾氏剂），狄氏剂，异狄氏剂，六氯苯，二氯甲烷，丙醇，丁草胺和苄氯菊酯（丁菊酯）的浓度均为100 mg·kg-1。
入温度：220。测器温度：300°C柱温箱-程序升温：起始温度150，保持0.5分钟，升至200至20℃·min-1，保持2分钟，升至210至0.8℃·min-1，保持2分钟；从50℃·min-1至260，并保持10分钟。流速为2 ml / min-1，分配比为1:10，进样量为1μL。据NY / T 761-2008 [9]的方法，将25 g样品称量到250 mL广口瓶中，并加入50 mL乙腈。取均相，然后在装有5至7 g NaCl的100 mL瓶塞中过滤，用力摇动1分钟，等待层合20分钟以上。集滤液至60-70 mL（d相的体积）。
乙腈为30-40毫升），转移10毫升乙腈上相直至几乎干燥，用2毫升正己烷补足体积，然后用硅胶柱纯化Flory SPE，浓缩至干并用正己烷补足至5 ml。性地，根据保留时间，使用具有基质特定校准的标准溶液，用于量化和单点校准的外标方法。确地将量筒从1 mL的每种标准溶液中拉至10 mL，并以1.1稀释，然后用正己烷稀释至10 mL，以获得10 mg·kg-1的标准溶液混合后使用。
标准的低浓度溶液中稀释桂花样品的基质以进行在线测定。量25 g的原始桂花样品，并添加9种标准混合溶液和单一溶液，以添加六氯苯，氯硝胺，七氯，艾氏剂，试剂，异碘酒和氯菊酯。西epa和丁草胺的浓度分别为0.04、0.08和0.16 mg.kg -1，分别为0.02、0.04和0.08 mg.kg -1。按照1.3中的步骤对样品进行预处理。复测量12次，并基于测量结果计算回收率。12个恢复时间内拒绝了两个异常值。正己烷和5种浓度分别为0.01、0.02、0、0.1、0.5、0.1、0.1、1.0、1 mg·kg-1的混合标准溶液制备用桂花基质制备04、0.08、0.16和mg / kg-1。于测量结果的标准标准和回归方程式。图1、2和3所示，桂花的样品基质中含有无法在VF-5色谱柱上与六氯苯，敌草快和丁草胺分离的干扰物质。
确定有较大影响。中，在敌草快和丁草胺的保留时间附近有一个大的倒峰，这对两种药物都具有严重的基质抑制作用。质抑制程度随标准液浓度的增加而降低。保留时间附近有一个小的正峰，这使六氯苯具有较低的基质增强作用。
他几种农药也具有不同程度的基质增强作用，需要深化。些化合物的具体测量结果列于表1。试结果表明，该方法的回收率范围为68.0％至120.3％，准确度为2.0％至20％。8％。表1中，六氯苯，氯硝胺，七氯，艾氏剂，双试剂，异碘碱和苄氯菊酯的检出限为0.08 mg·kg-1 。据公式[10]计算得出的含量为0.16 mg·kg-1。公式中：DL表示该方法的检出限（该方法可检测到的最小样品量），N表示背景噪声，C表示样品的浓度，h表示农药的峰高记者。1表明，这9种化合物的检出限为0.000 9〜0.027 4 mg·kg-1，该方法的回收率，精密度和检出限均满足多检测器检测法的要求。留物。些化合物的线性回归方程，线性范围和相关系数如表2所示。
于敌草快和丁草胺的响应相对较低，因此可以认为该响应在0时几乎为零。度为0.001 mg·kg-1。〜10 mg·kg-1范围内的相关系数分别为0.998 8和0.9993。他7种化合物在104范围内的相关系数小于103的相关系数，线性n在103范围内不如线性。103范围（0.001至1 mg·kg-1）中，相关系数均大于0.998 5，并且空白浓度为5个水平。白色桂花基质制备0.01、0.02、0.04、0.08、0.16和0.16 mg·kg-1。浓度为0.01 mg·kg-1和0.02mg·kg-1的情况下，由于基质效应，可以认为敌人没有反应。0.04和0.16 mg·kg-1之间的相关系数为0.991 2，其他8种化合物在0.01至0.16 mg·kg-1之间的相关系数均大于0.993。5;标准溶液，但其线性度可以覆盖一定范围内的多种农药残留量需要分析，同时，常规测试可以避免工作基质的影响而产生的影响标准溶液使基质适应正确的浓度。测试表明，桂花基质中存在干扰物质对地西epa和丁草胺具有更强的作用，但无法确定其他基质中是否存在干扰。方法采用固相萃取预处理技术，通过气相色谱法建立了电子捕获检测器，测定了桂花中的多种有机氯农药残留和除草剂，从而得到了桂花的提取工艺。离效果和令人满意的检测灵敏度以及该方法的准确性。精度，线性范围，相关系数，检测限等可以满足多残留分析的要求。
是，VF-5色谱柱上的桂花基质对敌草快和丁草胺的影响更大，建议使用适合类似浓度基质的标准溶液进行检测工作中的校准。
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