[桂花树价格]UPLCMSMS快速测定桂花和土壤中的氯氟氰菊酯残留量
时间：2019/10/19 6:35:38 浏览量：
建立了一种通过高效液相色谱-四极杆质谱（UPLC-MS-MS）快速检测土壤中的蓝细菌和氰氟苯残留物的方法。品用酸化的乙腈萃取，通过QuEChERS方法纯化，并通过串联质谱和电喷雾正离子模式的超高效液相色谱法检测。果表明，在5-500μg/ L范围内，氰基氟酚的浓度与峰响应面积之间存在线性关系，相关系数为0.999。添加浓度为0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg / kg时，平均回收率为87.2％至113.4％，相对标准偏差（RSD）浓度为0.6％至9.3％（n = 5），氰氟氟醚很重要。花和土壤的定量限（LQD）为0.005 mg / kg。
方法适用于大桂花和土壤中氰氟的检测。氟虫zone（E + Z）-2- [2-（4-氰基苯）-1-（3-三氟甲基苯基）亚乙基] -N-（4-三氟甲氧基苯）肼的化学名称是一种新型的半脲类杀虫剂由日本Nohyaku于90年代初开发，然后与德国巴斯夫公司共同开发，以开发Efadi最终用途产品。是一种基于钠离子通道的抑制性杀虫剂[1]，其本身具有杀虫活性：它通过寄生虫进入体内，不需要生物活化，可以通过杀灭寄生虫来杀死寄生虫。毒性[2]，并通过咀嚼食用。翅目幼虫和鞘翅目幼虫以及成虫对甜菜夜蛾，小菜蛾，稻卷，卷心菜毛虫，斜纹夜蛾，棉囊，科罗拉多马铃薯甲虫和黄色带的蠕虫。甲跳跃等效果很好[3-5]。基氟芬因其独特的化学结构和新颖的作用方式而与其他类型的农药（例如有机磷，氨基甲酸酯，拟除虫菊酯等）不具有交叉抗性。益的生物作用。既小巧又生态，被认为是一种低风险的化合物，并且越来越多地被使用。
国际一级，食品法典委员会（CAC），欧盟和日本等一些国家和组织已经为各种作物上的氰基氟芬建立了最大残留限量（MRL）标准。2008年，氰基氟芬被巴斯夫引入中国，并首次在白菜上注册以控制甜菜夜蛾。前，中国食品安全国家标准GB 2763-2014。品中农药的最大残留限量不能调节氰氟芬。了更好地研究氰氟氰的残留问题，需要一种好的测试方法。氟苯酚的常用检测方法是高效液相色谱法和质谱-串联液相色谱法[6]，用于起始药物[7]，动物饲料[8]，果汁[ 9]，大米[10]等。高效液相色谱法相比，串联液相色谱质谱法具有高选择性和高灵敏度的优点，已被广泛用于农药残留分析中。氰氟苯田试验中，有必要检测桂花和土壤中的氰氟苯残留物。少描述通过串联液相色谱质谱法检测此类样品的方法。研究采用酸-乙腈提取样品，QuEChERS纯化，UPLC-MS-MS检测建立了一种检测桂花和土壤中花青素残留的方法。氟苯胺是一种标准产品，购自农业部控制，检验和环境质量控制中心（天津），甲醇（色谱纯），乙腈（分析纯） ），冰醋酸（分析级）和无水硫酸镁（分析级）。
处理土壤。取：将干燥的土壤样品粉碎并过筛，用中药喷雾器研磨，精确称量10.00至50 ml的离心管，并补充10 mL酸化的乙腈（含1％d冰醋酸），桂花树价格涡旋振荡1分钟。声提取10分钟，以4000 rpm离心5分钟。化：吸取1 mL上清液，加入2 mL离心管，加入50 mg PSA和150 mg无水硫酸镁，涡旋混合1分钟，以10，000 rpm离心1分钟，然后取0.7 mL上清液。入0.7 mL的水，充分混合，将0.22μm的有机过滤器通过瓶中，然后等待机器测试完毕。10μL/ min的流速注入标准浓度为μg/ L的氰氟苯酚标准溶液，并扫描母离子以确定氰氟苯酚在正离子模式下具有较高的响应值，并且其分子离子形式为是[M + H] +。外，该仪器的Intellistart自动调谐功能用于选择碎片离子，并为每种种子离子的锥度张力和碰撞能量获得最佳条件。应强度最高的离子对定义为定量离子，响应强度低。子对定义为确定质谱最终条件的条件。于氰基氟酚分子包含几个氮原子，它可以与固定相的羟基裸硅结合形成氢键，从而形成峰形现象，从而使改善峰形和甲酸。提供的H +可以提高分析物的电离效率，并且甲醇和甲酸水溶液的各种含量（0.05％至0.50％）用作流动相。虑到峰的形状，色谱峰的保留时间和其他因素，最终选择0.1％甲酸水溶液：甲醇=在20:80下等度洗脱，条件是：液相。QuEChERS方法是本世纪初开发的一种样品制备技术，已在农药残留检测领域广泛使用了10多年。具有快速，简单，经济，高效，可靠和安全的显着优势。们研究了分散在基质中的几种萃取电荷的影响，结果表明，石墨化炭黑在颜料上的吸附效果最明显，但也观察到氰基氟酚的吸附，这降低了回收率较高，而PSA在药物上的吸附并不显着。后，选择PSA作为吸附剂。
壤样品中的杂质相对较小，PSA可以消除目标峰前面的杂质峰，效果良好。于基质中未经测试的成分的影响，分析物信号的强度增加或减小，称为基质效应。质效应的存在会影响测试结果的准确性。此，建立测试时应评估基体效应。对简单实用的评估方法包括创建矩阵标准曲线和溶剂标准曲线，并根据两个曲线的斜率评估矩阵效应的幅度。
果该比率在0.8和1.2之间，则基质效应不明显。上述方法处理大桂花和土壤的空白样品，并将所得测试溶液用作稀释剂，以制备浓度为5、10、20、50的基质工作溶液，100、200、500μg/ L和两种。过上述方法UPLC-MS-MS分别测定基质的标准工作溶液和先前制备的溶剂的标准工作溶液，桂花树价格并使用氰基氟芬的浓度x和峰面积y标准曲线。果表明，标准工作液标准曲线的线性关系在5至500μg/ L的范围内是良好的。
性关系和最小检出量见表2。噪比使用S / N = 3。果表明，标准桂花-土壤基质曲线的斜率与标准溶剂曲线的斜率之比分别为0.96和1.08，表明它们的基质效应不大。而易见，并且对检测结果的影响很小。果使用标准矩阵曲线，则每次测试都要处理大的桂花和土壤样品，这很繁琐，增加了出错的可能性，并考虑了结果准确性和结果的综合影响。作的有效性，从而可以确定方法。方法的回收率和准确性在50 ml装有10.0 g桂花或土壤的微量离心管中精确称重，加入一定量的氰基氟芬滴定溶液，以使添加的浓度为0.005、0.010、0、0.200、1.000 mg / kg，按30分钟。
于每个添加的浓度，功能测试重复5次，并计算回收率和准确性。果列于表3。3显示，在0.005至1000 mg / kg的范围内，桂花和土壤样品中氰氟酚的回收率为87.2％至113， 4％，相对标准偏差在0.6％和9.3％之间。度好，精度高。
过添加-回收试验确定的大桂花和土壤样品的定量极限为0.005 mg / kg。1显示了5μg/ L的溶剂标准品，空白样品和0.005 mg / kg的水平提取的Osanthus fragrans和土壤样品的MRM谱图。过酸化乙腈萃取，QuEChERS纯化以及液相色谱和串联色谱法进行超高效质谱分析，建立了测定桂花和土壤样品中氰氟氰化物残留量的方法。方法结合了QuEChERS预处理和三重四极杆串联质谱的优点，具有分离效果好，溶剂用量少，持续时间短，效率高，分析速度快，灵敏度高的优点。且具有很强的特异性。用该方法，在农药残留测试中对桂花和土壤样品进行了测试，并获得了良好的结果。
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方法适用于大桂花和土壤中氰氟的检测。氟虫zone（E + Z）-2- [2-（4-氰基苯）-1-（3-三氟甲基苯基）亚乙基] -N-（4-三氟甲氧基苯）肼的化学名称是一种新型的半脲类杀虫剂由日本Nohyaku于90年代初开发，然后与德国巴斯夫公司共同开发，以开发Efadi最终用途产品。是一种基于钠离子通道的抑制性杀虫剂[1]，其本身具有杀虫活性：它通过寄生虫进入体内，不需要生物活化，可以通过杀灭寄生虫来杀死寄生虫。毒性[2]，并通过咀嚼食用。翅目幼虫和鞘翅目幼虫以及成虫对甜菜夜蛾，小菜蛾，稻卷，卷心菜毛虫，斜纹夜蛾，棉囊，科罗拉多马铃薯甲虫和黄色带的蠕虫。甲跳跃等效果很好[3-5]。基氟芬因其独特的化学结构和新颖的作用方式而与其他类型的农药（例如有机磷，氨基甲酸酯，拟除虫菊酯等）不具有交叉抗性。益的生物作用。既小巧又生态，被认为是一种低风险的化合物，并且越来越多地被使用。
国际一级，食品法典委员会（CAC），欧盟和日本等一些国家和组织已经为各种作物上的氰基氟芬建立了最大残留限量（MRL）标准。2008年，氰基氟芬被巴斯夫引入中国，并首次在白菜上注册以控制甜菜夜蛾。前，中国食品安全国家标准GB 2763-2014。品中农药的最大残留限量不能调节氰氟芬。了更好地研究氰氟氰的残留问题，需要一种好的测试方法。氟苯酚的常用检测方法是高效液相色谱法和质谱-串联液相色谱法[6]，用于起始药物[7]，动物饲料[8]，果汁[ 9]，大米[10]等。高效液相色谱法相比，串联液相色谱质谱法具有高选择性和高灵敏度的优点，已被广泛用于农药残留分析中。氰氟苯田试验中，有必要检测桂花和土壤中的氰氟苯残留物。少描述通过串联液相色谱质谱法检测此类样品的方法。研究采用酸-乙腈提取样品，QuEChERS纯化，UPLC-MS-MS检测建立了一种检测桂花和土壤中花青素残留的方法。氟苯胺是一种标准产品，购自农业部控制，检验和环境质量控制中心（天津），甲醇（色谱纯），乙腈（分析纯） ），冰醋酸（分析级）和无水硫酸镁（分析级）。
处理土壤。取：将干燥的土壤样品粉碎并过筛，用中药喷雾器研磨，精确称量10.00至50 ml的离心管，并补充10 mL酸化的乙腈（含1％d冰醋酸），桂花树价格涡旋振荡1分钟。声提取10分钟，以4000 rpm离心5分钟。化：吸取1 mL上清液，加入2 mL离心管，加入50 mg PSA和150 mg无水硫酸镁，涡旋混合1分钟，以10，000 rpm离心1分钟，然后取0.7 mL上清液。入0.7 mL的水，充分混合，将0.22μm的有机过滤器通过瓶中，然后等待机器测试完毕。10μL/ min的流速注入标准浓度为μg/ L的氰氟苯酚标准溶液，并扫描母离子以确定氰氟苯酚在正离子模式下具有较高的响应值，并且其分子离子形式为是[M + H] +。外，该仪器的Intellistart自动调谐功能用于选择碎片离子，并为每种种子离子的锥度张力和碰撞能量获得最佳条件。应强度最高的离子对定义为定量离子，响应强度低。子对定义为确定质谱最终条件的条件。于氰基氟酚分子包含几个氮原子，它可以与固定相的羟基裸硅结合形成氢键，从而形成峰形现象，从而使改善峰形和甲酸。提供的H +可以提高分析物的电离效率，并且甲醇和甲酸水溶液的各种含量（0.05％至0.50％）用作流动相。虑到峰的形状，色谱峰的保留时间和其他因素，最终选择0.1％甲酸水溶液：甲醇=在20:80下等度洗脱，条件是：液相。QuEChERS方法是本世纪初开发的一种样品制备技术，已在农药残留检测领域广泛使用了10多年。具有快速，简单，经济，高效，可靠和安全的显着优势。们研究了分散在基质中的几种萃取电荷的影响，结果表明，石墨化炭黑在颜料上的吸附效果最明显，但也观察到氰基氟酚的吸附，这降低了回收率较高，而PSA在药物上的吸附并不显着。后，选择PSA作为吸附剂。
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于每个添加的浓度，功能测试重复5次，并计算回收率和准确性。果列于表3。3显示，在0.005至1000 mg / kg的范围内，桂花和土壤样品中氰氟酚的回收率为87.2％至113， 4％，相对标准偏差在0.6％和9.3％之间。度好，精度高。
过添加-回收试验确定的大桂花和土壤样品的定量极限为0.005 mg / kg。1显示了5μg/ L的溶剂标准品，空白样品和0.005 mg / kg的水平提取的Osanthus fragrans和土壤样品的MRM谱图。过酸化乙腈萃取，QuEChERS纯化以及液相色谱和串联色谱法进行超高效质谱分析，建立了测定桂花和土壤样品中氰氟氰化物残留量的方法。方法结合了QuEChERS预处理和三重四极杆串联质谱的优点，具有分离效果好，溶剂用量少，持续时间短，效率高，分析速度快，灵敏度高的优点。且具有很强的特异性。用该方法，在农药残留测试中对桂花和土壤样品进行了测试，并获得了良好的结果。
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