[桂花树价格]绿花丹中氯尿嘧啶和噻虫嗪的残留趋势
时间：2019/10/23 6:30:03 浏览量：
摘要：研究了小花桂花和土壤中氯吡虫啉和噻虫嗪的残留趋势。甲醇萃取少量的桂花和溶胶，用2％液体NaCl的三氯甲烷水溶液萃取进行纯化，然后用高性能可变波长紫外液相色谱检测仪进行分析。果表明，桂花树价格在推荐剂量为2 mL·m-2时，使用300 g·L-1的噻虫嗪和扑热虫腈混悬液，推荐剂量为3 mL·m-2的1.5倍。植。花中28天的氯虫腈和噻虫嗪的残留量分别为0.147 mg·kg -1和0.291 mg·kg -1，低于中国，国际食品法典委员会和《清单》。本的肯定。大残留限量标准。Chlorantraniliprole，化学名称3-溴-N- [4-氯-2-甲基-6-[（甲基氨基甲酰基）苯] -1-（3-氯吡啶-2-碱）1-氢吡啶-5-羧酰胺[1 ]，分子式为C18H14BrCl2N5O2，相对分子质量为483.15。
Chlorantraniliprole是美国杜邦公司开发的第一种具有邻氨基苯甲酰胺化学结构的广谱杀虫剂[2]。的作用机理不同于其他杀虫剂，其独特的RyR受机体激活剂功能的影响，具有很高的杀虫效果，对人体无害[3-4]。此，它具有良好的市场潜力和广阔的应用前景[5]。
虫嗪，化学名称3-（2-氯-5-噻唑甲基）-5-甲基-N-硝基-4H-1，3，5-四氢恶二嗪-4-亚胺[6]，分子式为C8H10ClN5O3S，分子量相对是291.72。虫嗪也是一种新型的基于新烟碱类的高毒性，高效能，广谱的第二代杀虫剂，其作用机理与新烟碱类杀虫剂相似。一代，如吡虫啉。动[7]。种新的杀虫剂，氯吡虫啉和噻虫嗪，可以与小菜蛾和Phyllotreta spp [8]结合使用，对十字花科蔬菜和其他农作物的寄生虫具有非常重要的防治作用。虫腈和噻虫嗪的结构化学式如图1和2所示。
告了少量的氯虫腈化合物和噻虫嗪制剂残留分析方法及其在作物中的降解行为，主要是通过液相色谱（HPLC）[9-10]和串联液相色谱。谱分析（HPLC-MS / MS）[6，8，11]，但在甘蓝型油菜组中这两种杀虫剂及其复杂制剂的残留降解。为研究报告。了评价氯氰菊酯和噻虫嗪在小桂花移植中的安全性，建立了测定小桂花和土壤以及合肥市中氯蒽醌和噻虫嗪的方法。安徽省。广西壮族自治区南宁市嫁接的小桂花中，以300g·L-1的氯虫腈和噻虫嗪混悬液进行残留消解试验，为农药在植物移植过程中的科学合理使用提供了依据。桂花。考。器：带有可变波长紫外检测器的Waters 600-2487高效液相色谱仪（美国，Waters）；旋转蒸发仪Heidolph LABOROTA 4000（德国Heidolph）;具有ZHWY-2102C速度的多功能振荡器； T-25 ULTRA-TURRAX高速基础织物喷涂机（德国IKA）；电子秤SL-302;带水循环和SHZ-D型吸滤器（III）的真空泵。学试剂：乙腈色谱纯，甲醇，氯化钠和氯仿分析纯。准品和杀虫剂制剂：噻虫嗪标准品（纯度99.7％），氯虫嘧啶标准品（纯度99.2％）和300 g·噻虫嗪氯虫腈（包括氯）悬浮液的L-1。100克·L-1和200克·L-1的噻虫嗪）。验现场的基本信息根据《野外农药残留试验指南》 [13]，在合肥，安徽和南宁市分别使用了300 g·L-1的扑虫腈和噻吩。广西。年内移植小桂花时在现场进行的恶嗪残留测试。徽实验田位于合肥市下格镇，土壤类型为黑土，pH为7.12，有机质含量为1.95％。桂花品种为白色，在南宁市石jie镇选了广西试验田。试地点的土壤类型包括黏土，pH值为6.86，有机质含量为2.35％。测试的桂花品种很小，是桂花No.17。具有良好气味的小桂花上进行动态消化测试将三个重复的细胞放在苗床上，在它们之间放置保护层。元，每个地块的面积为20平方米。于3-4片桂花的小桂花，用手喷雾一次，剂量为3.0 mL·m-2。用后1小时，1、3、7、14、21、28、35天，从每个样地中随机收集1公斤小，宜人的桂花，切碎并混合，放在一个500g塑料袋。贴标签并将其存储在-20°C进行测试。态土壤消化测试在苗床附近进行了动态土壤甲烷测试，表面积为10 m2，表面光滑，湿度适中，无耕作，同时使用小桂花fragrans进行动态测试。3.0 mL·m-2。用后1小时，1、3、7、14、21、28、35天，随机取1千克土壤（0至10厘米）。除碎屑后，分批收集500克，并放入密封的塑料袋中。中间，粘贴标签并将其存储在-20°C进行测试。终残留物测试定义了两种剂量，推荐剂量（低剂量）2.0 mL·m-2和1.5倍推荐剂量（高剂量）3.0 mL·m-2，以及三幅图将复制品放在苗床上。区之间有保护线，每条保护线的面积均为20平方米。用小桂花的3-4片叶子后，将根部施用一次并在2天后移植。移植后的第五，第七，十四，二十一和第二十八天，从每个样地随机采集5公斤小，宜人的桂花，然后切碎和混合，取500克。用四重方法碎片清除后，通过邻域法取样500克。所有样品包装在编号的塑料袋中，并保存在-20°C进行测试。品的提取和纯化小桂花样品：在250 ml烧杯中称量20.0 g切碎的样品，加入100 ml甲醇，在植物研磨机中混合2至3分钟，抽滤并用40毫升甲醇清洁过滤器残留物。合并的滤液在平底烧瓶中浓缩，并在45℃减压浓缩至约20ml，转移至分液漏斗，加入100ml的2％氯化钠溶液并滤液用氯仿萃取3次，每次50ml，收集3次。氯甲烷在45℃减压浓缩至干，并将体积调节至5ml乙腈。壤样品：将20.0 g样品称量到250 ml加盖的烧瓶中，加入100 ml甲醇，并将混合物搅拌2 h。滤，用40 mL甲醇洗涤滤渣。下步骤与小样品的桂花相同。谱条件检测器：波长可变的紫外线检测器；色谱柱：AKASIL C18反相色谱柱（250 mm x 4.6 mm，5μm）;柱温：30℃；流动相A为乙腈，桂花树价格B为水，梯度洗脱条件如表1所示：检测波长：254 nm，流速：1.0 mL.min-1，量进样量：20μL在这些条件下，噻虫嗪和氯吡虫啉的保留时间分别为4.5分钟和13.5分钟。乙腈制备浓度为0.01、0.1、0.2、0.5、2.0、10 mg·L-1的氯吡苯丙胺和噻虫嗪标准溶液，并进行测量在1.3.2的液相色谱条件下进行。品大小（ng）为x轴，峰面积为y轴，氯仿苯甲酰胺的y = 67 633x + 750.27，相关系数R2 = 0.999 9，噻虫嗪为y = 45 254x + 1140.3，相关系数R2 = 0.999 8.可以看出，在该浓度范围内，氯虫腈和噻虫嗪具有良好的线性关系。白桂花和土壤样品分别称重，并分别添加了三标准浓度的扑兰新和噻虫嗪。每个浓度进行五个平行实验，并确定回收率。果表明，对于这三种质量浓度，通过添加氯氰菊酯的平均回收率为84.3％至102.6％，相对标准偏差（SDR）从2.2％至6.7％，以及噻虫嗪的平均回收率为85.1％。〜102.6％，相对标准偏差（标准偏差）在2.0％和6.0％之间（表2）。过在空白样中添加不同浓度的氯虫腈和噻虫嗪标准品，可以确定小桂花和土壤样品中氯虫腈的最低可检测浓度（LOQ）为0.01 mg·kg 1噻虫嗪的最低可检测浓度（LOQ）为0.005 mg·kg -1。花和土壤中氯虫腈和噻虫嗪的消化动力学与一阶动力学反应方程模型，消化方程，相关系数和半衰期一致。3.消化曲线如图3所示。西南宁和安徽合肥的小香桂花中最初的桔红素沉淀分别为0.616 mg。·Kg -1和16.54 mg·kg -1。8.076 mg·kg -1和5.361 mg·kg -1;广西南宁市和安徽省合肥市桂花中噻虫嗪的初始产沙量分别为2.34 mg·kg -1和30.81 mg·kg -1。
始沉积物量分别为11.92 mg·kg -1和7.759 mg·kg -1。以看出，在两个试验田中，尤其是广西桂花试验田中，两种农药的初始沉积量差异较大，这主要与生长大小和密度有关。花的种植。外，测试期间两个地区的气候，土壤质量和环境的差异也是造成这种差异的重要因素。花和土壤中氯吡虫啉的半衰期分别为4.8至5.5天和10.5至13.6天，而噻虫嗪在桂花和土壤中的半衰期为分别为6.1至10.8天和9.4至14.7天。用35天后，小桂花和土壤中氯虫腈和噻虫嗪的消化率大于90％，表明它们在小桂花和土壤中都是易降解的农药。广西土壤中，氯吡虫啉和噻虫嗪的分解速度要比安徽快，这可能是由于土壤质量的不同，尤其是酸度和碱度的差异。西的土壤pH值为6.86，呈弱酸性。徽土壤的pH值为7，12，呈弱碱性。西的桂花中氯吡虫啉和噻虫嗪的分解率比安徽的桂花要慢，这可能是由于两地气候差异和生长的缘故。花有点儿香。
定两个剂量，推荐剂量（低剂量）2 mL·m-2和1.5倍推荐剂量（高剂量）3 mL·m-2，并以3至4根施用小桂花的叶子，带有宜人的气味。次，移植后2天。栽后第5、7、14、21和28天，从每个样地中随机采集残留的桂花和残留的土壤样品，以确定最终残留的花青素和噻虫嗪。果显示在图4和5中。图显示了桂花和土壤中最终残留的花青素和噻虫嗪残留量随时间减少。植后第28天，两个田地小田中的氯虫腈和噻虫嗪的最终残留量分别为<0.010-0.222 mg·kg-1和0.013-0.110 mg。·Kg-1，土壤中最终残留量分别<0.010〜0.626 mg·kg-1和0.031〜0.171 mg·kg-1；移植后第28天，在两个位置的实验区域均大剂量施用桂花中的桔黄腈和噻虫嗪的最终残留量分别为0.147至0.129 mg·kg-1和0.117至0.291 mg·kg -1。壤中的最终残留量分别<0.010至0.764。Mg·kg-1和0.079至0.412 mg·kg-1。过比较两个试验点的农药残留，可以发现安徽合肥试验场的小桂花和土壤中的两种农药残留普遍高于南宁试验场的农药残留。西，这可能与两个地点之间的气候差异有关。西南宁位于较低的纬度（南宁位于北纬23°，合肥市在北纬32°），并且地理位置更靠近海洋，因此温度更高，平均降雨量更高，日照水分较长的时间，这些因素将使南宁试验田中的农药降解速度快于合肥试验田，且残留量较低。栽后，小桂花和土壤中的氯虫腈和噻虫嗪的残留量随时间减少。前，中国和国际食品法典委员会（CAC）指出，桂花中绿花兰素的最大残留限量（MRL）为2 mg·kg -1，而日本的CAC和“阳性清单”规定小桂花中含有噻虫嗪。
大残留限量为5 mg·kg-1，中国尚无。据该测试的结果，施用后28天，氯虫腈的残留量小于2 mg·kg -1，噻虫嗪的残留量小于5 mg·kg -1，因此推荐剂量为2.0 mL·米当施用3-4片带有令人愉快气味的小桂花叶子时，推荐剂量为3.0 mL·m-2的-2倍和1.5倍，根部施用一次，两天后移植，移植后28天氯尿嘧啶和噻虫嗪很小。花上的残留物是安全的。
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桂花树价格 http://m.guihua99.net/m/
Chlorantraniliprole是美国杜邦公司开发的第一种具有邻氨基苯甲酰胺化学结构的广谱杀虫剂[2]。的作用机理不同于其他杀虫剂，其独特的RyR受机体激活剂功能的影响，具有很高的杀虫效果，对人体无害[3-4]。此，它具有良好的市场潜力和广阔的应用前景[5]。
虫嗪，化学名称3-（2-氯-5-噻唑甲基）-5-甲基-N-硝基-4H-1，3，5-四氢恶二嗪-4-亚胺[6]，分子式为C8H10ClN5O3S，分子量相对是291.72。虫嗪也是一种新型的基于新烟碱类的高毒性，高效能，广谱的第二代杀虫剂，其作用机理与新烟碱类杀虫剂相似。一代，如吡虫啉。动[7]。种新的杀虫剂，氯吡虫啉和噻虫嗪，可以与小菜蛾和Phyllotreta spp [8]结合使用，对十字花科蔬菜和其他农作物的寄生虫具有非常重要的防治作用。虫腈和噻虫嗪的结构化学式如图1和2所示。
告了少量的氯虫腈化合物和噻虫嗪制剂残留分析方法及其在作物中的降解行为，主要是通过液相色谱（HPLC）[9-10]和串联液相色谱。谱分析（HPLC-MS / MS）[6，8，11]，但在甘蓝型油菜组中这两种杀虫剂及其复杂制剂的残留降解。为研究报告。了评价氯氰菊酯和噻虫嗪在小桂花移植中的安全性，建立了测定小桂花和土壤以及合肥市中氯蒽醌和噻虫嗪的方法。安徽省。广西壮族自治区南宁市嫁接的小桂花中，以300g·L-1的氯虫腈和噻虫嗪混悬液进行残留消解试验，为农药在植物移植过程中的科学合理使用提供了依据。桂花。考。器：带有可变波长紫外检测器的Waters 600-2487高效液相色谱仪（美国，Waters）；旋转蒸发仪Heidolph LABOROTA 4000（德国Heidolph）;具有ZHWY-2102C速度的多功能振荡器； T-25 ULTRA-TURRAX高速基础织物喷涂机（德国IKA）；电子秤SL-302;带水循环和SHZ-D型吸滤器（III）的真空泵。学试剂：乙腈色谱纯，甲醇，氯化钠和氯仿分析纯。准品和杀虫剂制剂：噻虫嗪标准品（纯度99.7％），氯虫嘧啶标准品（纯度99.2％）和300 g·噻虫嗪氯虫腈（包括氯）悬浮液的L-1。100克·L-1和200克·L-1的噻虫嗪）。验现场的基本信息根据《野外农药残留试验指南》 [13]，在合肥，安徽和南宁市分别使用了300 g·L-1的扑虫腈和噻吩。广西。年内移植小桂花时在现场进行的恶嗪残留测试。徽实验田位于合肥市下格镇，土壤类型为黑土，pH为7.12，有机质含量为1.95％。桂花品种为白色，在南宁市石jie镇选了广西试验田。试地点的土壤类型包括黏土，pH值为6.86，有机质含量为2.35％。测试的桂花品种很小，是桂花No.17。具有良好气味的小桂花上进行动态消化测试将三个重复的细胞放在苗床上，在它们之间放置保护层。元，每个地块的面积为20平方米。于3-4片桂花的小桂花，用手喷雾一次，剂量为3.0 mL·m-2。用后1小时，1、3、7、14、21、28、35天，从每个样地中随机收集1公斤小，宜人的桂花，切碎并混合，放在一个500g塑料袋。贴标签并将其存储在-20°C进行测试。态土壤消化测试在苗床附近进行了动态土壤甲烷测试，表面积为10 m2，表面光滑，湿度适中，无耕作，同时使用小桂花fragrans进行动态测试。3.0 mL·m-2。用后1小时，1、3、7、14、21、28、35天，随机取1千克土壤（0至10厘米）。除碎屑后，分批收集500克，并放入密封的塑料袋中。中间，粘贴标签并将其存储在-20°C进行测试。终残留物测试定义了两种剂量，推荐剂量（低剂量）2.0 mL·m-2和1.5倍推荐剂量（高剂量）3.0 mL·m-2，以及三幅图将复制品放在苗床上。区之间有保护线，每条保护线的面积均为20平方米。用小桂花的3-4片叶子后，将根部施用一次并在2天后移植。移植后的第五，第七，十四，二十一和第二十八天，从每个样地随机采集5公斤小，宜人的桂花，然后切碎和混合，取500克。用四重方法碎片清除后，通过邻域法取样500克。所有样品包装在编号的塑料袋中，并保存在-20°C进行测试。品的提取和纯化小桂花样品：在250 ml烧杯中称量20.0 g切碎的样品，加入100 ml甲醇，在植物研磨机中混合2至3分钟，抽滤并用40毫升甲醇清洁过滤器残留物。合并的滤液在平底烧瓶中浓缩，并在45℃减压浓缩至约20ml，转移至分液漏斗，加入100ml的2％氯化钠溶液并滤液用氯仿萃取3次，每次50ml，收集3次。氯甲烷在45℃减压浓缩至干，并将体积调节至5ml乙腈。壤样品：将20.0 g样品称量到250 ml加盖的烧瓶中，加入100 ml甲醇，并将混合物搅拌2 h。滤，用40 mL甲醇洗涤滤渣。下步骤与小样品的桂花相同。谱条件检测器：波长可变的紫外线检测器；色谱柱：AKASIL C18反相色谱柱（250 mm x 4.6 mm，5μm）;柱温：30℃；流动相A为乙腈，桂花树价格B为水，梯度洗脱条件如表1所示：检测波长：254 nm，流速：1.0 mL.min-1，量进样量：20μL在这些条件下，噻虫嗪和氯吡虫啉的保留时间分别为4.5分钟和13.5分钟。乙腈制备浓度为0.01、0.1、0.2、0.5、2.0、10 mg·L-1的氯吡苯丙胺和噻虫嗪标准溶液，并进行测量在1.3.2的液相色谱条件下进行。品大小（ng）为x轴，峰面积为y轴，氯仿苯甲酰胺的y = 67 633x + 750.27，相关系数R2 = 0.999 9，噻虫嗪为y = 45 254x + 1140.3，相关系数R2 = 0.999 8.可以看出，在该浓度范围内，氯虫腈和噻虫嗪具有良好的线性关系。白桂花和土壤样品分别称重，并分别添加了三标准浓度的扑兰新和噻虫嗪。每个浓度进行五个平行实验，并确定回收率。果表明，对于这三种质量浓度，通过添加氯氰菊酯的平均回收率为84.3％至102.6％，相对标准偏差（SDR）从2.2％至6.7％，以及噻虫嗪的平均回收率为85.1％。〜102.6％，相对标准偏差（标准偏差）在2.0％和6.0％之间（表2）。过在空白样中添加不同浓度的氯虫腈和噻虫嗪标准品，可以确定小桂花和土壤样品中氯虫腈的最低可检测浓度（LOQ）为0.01 mg·kg 1噻虫嗪的最低可检测浓度（LOQ）为0.005 mg·kg -1。花和土壤中氯虫腈和噻虫嗪的消化动力学与一阶动力学反应方程模型，消化方程，相关系数和半衰期一致。3.消化曲线如图3所示。西南宁和安徽合肥的小香桂花中最初的桔红素沉淀分别为0.616 mg。·Kg -1和16.54 mg·kg -1。8.076 mg·kg -1和5.361 mg·kg -1;广西南宁市和安徽省合肥市桂花中噻虫嗪的初始产沙量分别为2.34 mg·kg -1和30.81 mg·kg -1。
始沉积物量分别为11.92 mg·kg -1和7.759 mg·kg -1。以看出，在两个试验田中，尤其是广西桂花试验田中，两种农药的初始沉积量差异较大，这主要与生长大小和密度有关。花的种植。外，测试期间两个地区的气候，土壤质量和环境的差异也是造成这种差异的重要因素。花和土壤中氯吡虫啉的半衰期分别为4.8至5.5天和10.5至13.6天，而噻虫嗪在桂花和土壤中的半衰期为分别为6.1至10.8天和9.4至14.7天。用35天后，小桂花和土壤中氯虫腈和噻虫嗪的消化率大于90％，表明它们在小桂花和土壤中都是易降解的农药。广西土壤中，氯吡虫啉和噻虫嗪的分解速度要比安徽快，这可能是由于土壤质量的不同，尤其是酸度和碱度的差异。西的土壤pH值为6.86，呈弱酸性。徽土壤的pH值为7，12，呈弱碱性。西的桂花中氯吡虫啉和噻虫嗪的分解率比安徽的桂花要慢，这可能是由于两地气候差异和生长的缘故。花有点儿香。
定两个剂量，推荐剂量（低剂量）2 mL·m-2和1.5倍推荐剂量（高剂量）3 mL·m-2，并以3至4根施用小桂花的叶子，带有宜人的气味。次，移植后2天。栽后第5、7、14、21和28天，从每个样地中随机采集残留的桂花和残留的土壤样品，以确定最终残留的花青素和噻虫嗪。果显示在图4和5中。图显示了桂花和土壤中最终残留的花青素和噻虫嗪残留量随时间减少。植后第28天，两个田地小田中的氯虫腈和噻虫嗪的最终残留量分别为<0.010-0.222 mg·kg-1和0.013-0.110 mg。·Kg-1，土壤中最终残留量分别<0.010〜0.626 mg·kg-1和0.031〜0.171 mg·kg-1；移植后第28天，在两个位置的实验区域均大剂量施用桂花中的桔黄腈和噻虫嗪的最终残留量分别为0.147至0.129 mg·kg-1和0.117至0.291 mg·kg -1。壤中的最终残留量分别<0.010至0.764。Mg·kg-1和0.079至0.412 mg·kg-1。过比较两个试验点的农药残留，可以发现安徽合肥试验场的小桂花和土壤中的两种农药残留普遍高于南宁试验场的农药残留。西，这可能与两个地点之间的气候差异有关。西南宁位于较低的纬度（南宁位于北纬23°，合肥市在北纬32°），并且地理位置更靠近海洋，因此温度更高，平均降雨量更高，日照水分较长的时间，这些因素将使南宁试验田中的农药降解速度快于合肥试验田，且残留量较低。栽后，小桂花和土壤中的氯虫腈和噻虫嗪的残留量随时间减少。前，中国和国际食品法典委员会（CAC）指出，桂花中绿花兰素的最大残留限量（MRL）为2 mg·kg -1，而日本的CAC和“阳性清单”规定小桂花中含有噻虫嗪。
大残留限量为5 mg·kg-1，中国尚无。据该测试的结果，施用后28天，氯虫腈的残留量小于2 mg·kg -1，噻虫嗪的残留量小于5 mg·kg -1，因此推荐剂量为2.0 mL·米当施用3-4片带有令人愉快气味的小桂花叶子时，推荐剂量为3.0 mL·m-2的-2倍和1.5倍，根部施用一次，两天后移植，移植后28天氯尿嘧啶和噻虫嗪很小。花上的残留物是安全的。
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