[桂花树价格]超高效液相色谱法测定常见桂花中氨基甲酸酯类农药的16种残留量

　　高效液相色谱柱后荧光柱检测器用于同时测定桂花中的16种氨基甲酸酯类农药残留。
　　较了流动相的组成，波长的选择，梯度的洗脱和其他条件：用乙腈萃取样品，在SPE-NH2固相萃取柱上纯化，柱后衍生通过液相色谱法和荧光检测= 445 nm）测定，定量方法为外标法的检测。果表明，根据液相色谱荧光检测条件，16种农药残留量在0.025〜1.0 mg / L范围内线性良好，检出限为0.002〜1.02 mg / L。0.010 mg / L，平均回收率为73.0％至103.0％。对标准偏差（RSD）在1.5％和8.8％之间。
　　究确定的方法具有检测范围广，快速，灵敏，精确，可重复，易于推广的特点。1970年代以来，由于氨基甲酸酯类杀虫剂的广谱性和高功效特性，它在中国越来越流行[1-3]，它是一类具有以下特征的有机化合物：官能团-NH（CO）O。化合物是氨基甲酸酯（NHaCOOH），其毒理作用是抑制昆虫的乙酰胆碱和羧酸酯酶的活性，从而引起昆虫的积累。酰胆碱和羧酸盐，影响昆虫的正常神经传导并导致死亡。对有机氯和有机农药缺乏而开发的新型农药已广泛用于食品，蔬菜，水果和经济作物的病虫害防治[4-5]。基甲酸酯农药除具有杀虫作用外，还对作物生长有重要影响，因为它们具有极高的毒性，并可能对人畜造成中毒，其残留物可能会严重危害农作物。动物和环境。前，氨基甲酸酯残留物的分析已引起广泛关注。前，有许多检测氨基甲酸酯残留物的方法，包括色谱法[6-8]，生物检测方法[9]，生物传感器方法[10]，免疫测定[4]和化学计量学分析。[11]。待色谱法是使用最广泛的方法。常见的应用是液相色谱质谱分析和液相色谱衍生化。相色谱-质谱法具有检测灵敏度高，选择性好，成本高，检测条件高的优点。通实验室很难满足这些要求并加以推广。
　　前，常用的液相色谱法可以快速有效地测定氨基甲酸酯类农药的残留量，但是存在分析时间延长和检测项目的某些参数存在问题。金良等[12-13]采用液相色谱法。〜10种氨基甲酸酯农药残留物接近30分钟；毛秀红等[14]使用13种方法测定氨基甲酸酯的时间超过50分钟，张帆等[15]通过液相色谱质谱法完成20种氨基的残留测定时间农药也是22分钟。项研究基于液相色谱柱后荧光检测条件，并探索了一种同时测定16种氨基甲酸酯农药残留的快速方法，为检测与产品相关的农药残留提供了参考。
　　食和农业。Shimadzu氨基甲酸酯柱后衍生系统（特定配置：LC-30AD×2和LC-20AD×2输液泵，DGU-20A5R脱气机，SIL-30AC自动进样器，RF-20Axs检测器，CTO-20A恒温柱，CRB-6A化学反应室，CBM-20A控制器，LC-Solution工作站），高速均质机（IKA，T18底座），离心机（Allegra X-15R），氮气风机，固体装置相萃取（美国Supelco）。氨基甲酸酯农药的标准中，毒死rif，甲基硫代碳水化合物，毒死rif和毒死rif的残留物购自Ehrenstorfer博士（德国）以及其他来自控制，检查和检查中心的农药标准。津（天津）的环境质量控制。度大于99％。腈，甲醇，二氯甲烷，四氢呋喃在色谱上是纯净的（德国默克）； NaOH（特级和光），硼酸（特级和光），邻苯二甲酸（OPA）（色谱图，PICKERING），β-巯基丙酸（纯度：97％或更高，铜仁化学研究所）， SPE-NH2固相萃取柱（500 mg / 6 ml，Shimadzu Technology Company），水为超纯水，其他试剂均为分析纯。准溶液：精确测量上述16种标准溶液的适量，用甲醇配制100 mg / L标准储备溶液，并在黑暗中储存。空白样品基质分别以0.025、0.050、0.10、0.500和1.00 mg / L系列浓度进行稀释，并用作参考曲线。一步试剂：称重1.0克氢氧化钠，溶于500毫升水。二阶段旁路试剂：称重15毫克邻苯二甲醛（OPA），溶于50毫升甲醇得到溶液A;称量3.34硼酸和0.18 g氢氧化钠，将其溶于400 mL纯水中以获得液体B。液体A和液体B混合，过滤，脱气，添加11μL酸2-巯基丙酸，混合并准备在同一天使用。
　　有试剂和样品必须通过0.45μm或更小的过滤器进行过滤。30ml乙腈提取物中添加，在高速均化器中均化2分钟，添加2g氯化钠和3g无水硫酸镁，涡旋1分钟，离心。3500 rpm的转速离心5分钟，然后去除上清液。5毫升，氮气吹至几乎干燥。
　　用5 ml的甲醇+二氯甲烷混合物（5 + 95）预冲洗固相萃取柱，再加入2 ml的甲醇+二氯甲烷混合物（5 + 95）溶解残留物，加样，然后使用10将甲醇+二氯甲烷（5 + 95）混合物分两部分洗脱，收集洗脱液，然后蒸发至干。加甲醇至2.5毫升的体积，通过0.22微米的过滤器，并进行高效液相色谱测量。谱柱：Shimadzu Shim-Pack XR-ODS 75 mmL×4.6 mm ID，2.2μm;流动相：A相-水（含0.2％四氢呋喃），B相-甲醇；流速：1.0 mL / min;柱温：50进样量：2μL;波长：Ex = 339nm，Em = 445nm，一级反应温度100℃，桂花树价格流速：0.5ml / min；二次衍生温度为50°C，流速：0.5 mL / min。

　　度洗脱条件示于表1。于液相色谱法分离和检测16种氨基甲酸酯农药，本研究考虑了不同类型农药的完全分离包括16种农药的极性特征，流动相组成和梯度洗脱条件对波长感测等因素进行研究，以确定合适，经济，用户友好和易于推广的条件。前，高效液相色谱氨基甲酸酯农药的柱后衍生化流动相主要由甲醇-水系统[16]，乙腈-水系统[12]和乙腈-甲醇-水系统[17]。过探索本实验所选色谱柱的应用，通过不断调整梯度洗脱条件，以甲醇-水系统为流动相，最佳效果是分离14种农药标准品，丙氧磷和呋喃呋喃不能完全分离（图1）：当使用乙腈-水流动相系统时，由于乙腈的极性高且乙腈的极性高，分离效果更差。毁不能完全与灭多威，丙氧磷和呋喃丹分开；甲醇-水流动相系统也无法将丙氧磷与呋喃丹完全分离。究表明，甲醇-水系统在上述三个流动相系统之间具有最佳分离效果。外，使用甲醇-水系统作为流动相，在水中添加0.2％的四氢呋喃可以完全分离16种农药标准品，并减少峰值时间。据分离条件稍微调整流动相的洗脱条件，然后使用甲醇-四氢呋喃水溶液系统作为流动相进行梯度洗脱，并将16种目标组分完全分离为少于25分钟（图2、3）。NY / T 761农业标准中推荐的10种氨基甲酸酯农药的测量时间较短，从而提高了检测效率并节省了测试试剂。前，使用液相色谱荧光检测器测定氨基甲酸酯农药有四种主要选择：检测波长：Ex = 339 nm，Em = 445 nm [17-18]; Ex = 330 nm，Em = 465 nm [14、16、19]； Ex = 260 nm，Em = 465 nm; Ex = 230/330 nm，Em = 425 nm。4是16种农药氨基甲酸酯在不同检测波长下的色谱图，它们比较了目标分析物在不同检测波长下的响应，并在Ex = 339 nm，Em = 445 nm和Ex = 。330 nm和Em = 465 nm处，有16种农药具有相对较高的响应值，并且检测灵敏度更高，这更适合检测残留物：在Ex = 330 nm和Em = 425 nm处，答案值较低。Ex = 260 nm，Em = 465 nm和Ex = 230 nm，Em = 425 nm的检测波长下，响应值最低。后，选择Ex = 339 nm和Em = 445 nm作为该实验的检测波长。上述研究定义的色谱条件下，测量浓度为0.025、0.050、0.10、0.50和1.00 mg / L的标准溶液系列的线性范围和极限，以便在各个线性范围内建立标准曲线。们的相关系数（r2）都大于0.999。据3倍的信噪比（S / N）确定16种农药的检出限（LD）。2列出了16种农药的线性关系，相关系数和检出限。没有目标化合物的普通桂花样品的基础上，以3种浓度（浓度）混合16种标准农药溶液分别添加0.05、0.10和0.20 mg / L），并按照上述实验方法重复进行回收率测试。表3所示，进行了六个实验以获得每种农药的平均回收率和相对标准偏差。果表明，16种氨基甲酸酯类农药的回收率在73％至103％之间，相对标准偏差从1.5％至8.8％符合残留分析的要求。
　　药。前，农产品中农药残留的检测通常在农业行业标准NY / T 761-2008中使用。动相中甲醇的比例变化很大，需要很长的平衡时间才能进行批量样品检测。统的QuEChERS方法由于预处理方法的主要优点是简单，快速，因此无法完成基质的完全纯化。此，与各种复杂的高端检测仪器结合使用以进行痕量或超痕量分析时，很容易产生基质效应。影响测试结果的准确性和可靠性，而且材料昂贵。研究中的高速HPLC法测定普通桂花中16种氨基甲酸酯类农药残留，在25分钟内产生了16种类型的氨基甲酸酯类农药。NY / T761分析时间。醇的用量低，甲醇比例的变化不超过45％，并且样品的批次检测需要较短的平衡时间，从而节省了分析时间。时，桂花树价格具有满意的分离效率和检测灵敏度，回收率，精密度和定量限满足了农药残留分析的要求，重现性好，检测速度快，许多检查元素，低设备要求和易用性。般实验室推广的特点可以满足日常测试的需求，并为在现场测试设施中检测氨基甲酸酯农药提供基准。
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