[桂花树价格]用QuEChERSEN方法对小桂花中残留农药的LCMSMS分析
时间:2019/10/29 6:28:32 浏览量:
使用QuEChERS EN方法使用安捷伦试剂盒进行样品制备,这是一种方便,快速,清洁,高效,安全和可持续的方法,桂花树价格可用于五种物质的提取和纯化。 桂花中残留农药的代表性类型。桂花含有大量叶绿素,基质中的色素含量很高。用安捷伦EN分散固相萃取试剂盒(一种石墨化炭黑乙腈萃取剂(GCB))确定该方法的回收率和准确性以及基质干扰处理的方法。经分析过了。
实验结果中得到的定量结果是可以接受的:小桂花中农药的定量限为5μg/ kg,平均回收率为87.2%,平均标准偏差为5.0%。统的样品处理技术已经经历了液固萃取,液液萃取和固相萃取的几个阶段。2003年,基于这些提取物的经验,美国化学家发明了一种有效分离水果和蔬菜中农药残留的方法。QuEChERS技术结合了液体和气质的高灵敏度和选择性,以其速度,简便,低成本,高效率,稳定性和安全性迅速发展。QuEChERS EN 15662方法被广泛用于分析食品中的农药,尤其是在欧洲,在欧洲,乙腈被用作萃取剂,然后用氯化钠从样品中的盐中沉淀出来,无水硫酸镁和柠檬酸盐缓冲液。引起液-液分层。
了纯化样品,结合分散固相萃取法,萃取管中的PSA乙二胺-N-丙基硅烷可以去除脂肪酸和其他成分,以及硫酸镁然后将无水干燥以吸收提取物中的残留水。据食品基质的不同,在此阶段可以添加其他成分,例如石墨化炭黑(GCB)去除色素和固醇,或C18去除更多的脂质和脂肪油。于桂花中的叶绿素浓度很高,因此该实验适用于带有GCB的高浓度分散固相萃取试剂盒EN,这对色素基质(如小桂花)的纯化非常有用。美的气味。1列出了桂花中各种农药的化学和法规信息。捷伦Bond Elut QuEChERS EN提取试剂盒和QuEChERS EN Bond Elut固相分散剂提取试剂盒,用于色素含量高的水果和蔬菜。醇,甲苯,乙腈,二甲基亚砜,冰醋酸,甲酸,农药标准品,内标物(磷酸三苯酯),上述试剂和溶剂均具有较高的性能在液相中,纯净或分析纯。pH为5的1 mol / L的乙酸铵储备溶液储存在4°C。 mol / L的乙酸铵溶液与CH 3 OH / H 2 O = 20:80的混合物和pH =5。pH = 5的乙腈中加入1 ml 1 mol / L乙酸铵溶液至1 L乙腈,充分混合并超声处理5分钟,得到乙酸铵乙腈溶液到5摩尔/升。乙腈中的1%甲酸。甲醇,0.1%甲酸和四氯化碳配制标准和标准(IS)储备溶液(多菌灵0.5 mg / ml,2.0 mg / ml除外)分别为乙腈或二甲基亚砜。温保存于-20℃。1、5和20μg/ mL的三种浓缩质量控制溶液与乙腈和以0.1%甲酸溶液为基质的水混合,现在可用。备标准的乙腈/水溶液(浓度为10μg/ mL,含0.1%AF)= 1:1的溶液,并通过适当稀释获得标准的原始基质峰曲线。 用乙腈/ H 2 O在0.1%甲酸中的1:1混合物作为溶剂,制备15μg/ mL的TPP峰溶液。品制备过程包括溅射,桂花树价格萃取/分离和固相萃取纯化等步骤。先,将小桂花从土壤上擦掉,将可食部分切碎并用食品磨碎机打浆,然后将称量的0.01 kg均质样品称入50 ml微量离心管中。 于质控峰,样品先用适当的浓缩溶液(100μL)富集,然后用66.7μLIS富集溶液(15μg/ mL TPP)富集。每个试管中加入10 ml乙腈,盖上样品管的盖并摇动1分钟。外,加入一组萃取盐和一组化学粉末(4g无水硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠)和0.5g柠檬酸钠半水合物。连接到套件。紧盖子并剧烈摇晃1分钟。5000 rpm离心3分钟。1 mL上清液转移至2 mL Agilent Dispersed固相萃取管中,盖上盖子并剧烈振摇1分钟。2 mL试管在13000 rpm的小型高速离心机中放置2分钟,然后将200μL的等分试样的萃取液转移到样品瓶和10μL的酸中。
即加入在乙腈中的1%甲酸。入800μL水或适量的标准溶液以制备水溶液。紧样品瓶盖和涡旋以进行LC / MS / MS分析。谱柱:Eclipse Plus Agilent Solvent Save Plus苯基己基色谱柱,3.0 x 150 mm,3.5μm。果表明,在QuEChERS EN方法中使用的GCB量少时,没有农药损失,甚至没有损失。们还研究了该方法的回收率和重现性,并研究了定量结果。测农药的线性范围为5至250μg/ kg。
准曲线由空白基质峰确定,该空白基质峰是通过将相对分析物响应(分析物峰面积/内标物的峰面积)与相对分析物浓度(分析物浓度/内标浓度)。度为5、10、50、100、200、250μg/ kg。标物的浓度为100μg/ kg。3给出了固相色散萃取的线性回归方程和相关系数(R2)。收率和重现性通过向均匀的小桂花样品中添加10、50和200μg/ kg农药标准品来评估回收率和重现性(有关详细信息,请参见表4)。些质量控制样品通过富集的基质标准曲线进行定量。每个级别进行六次重复分析。果表明,所有农药的回收率和准确度均可接受,平均回收率为87.2%,平均相对标准偏差为5.0%。低水平质量控制样品中多菌灵的重现性和准确性良好,而高质量质量控制样品中多菌灵的重现性相对较差。酰磷酸盐和甲胺磷的回收率较低,乙酰磷酸盐的重现性较差。墨化炭黑(GBC)对平面结构农药的作用是显而易见的,并且在一种化合物之间会发生变化。于有色水果和蔬菜,将石墨化炭黑(GCB)添加到分散的固相萃取管中可以提高色素和固醇的去除效率。除效率与GCB的添加量有关。GCB的添加量越大,基材越干净,最终样品中的干扰就越少。于GCB还可能在萃取过程中除去平面结构的农药分子,因此在分散固相萃取步骤中使用了非常少量的GCB。
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