[桂花树价格]高效液相色谱法测定桂花中的甲醛残留量

　　建立了高效液相色谱法测定桂花中甲醛残留的分析方法。2，4-二硝基苯肼（DNPH）在60℃下衍生，HPLC-UV测定，采用外部校正法进行定量。果表明，桂花树价格甲醛含量在0.1和5.0 mg / L之间具有良好的线性关系，相关系数r2 = 0.9998。加1至10 mg / kg的浓度，平均回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）在3.8％至4.5％之间。出限（S / N = 3）和定量限（S / N = 10）分别为0.05 mg / kg和0.20 mg / kg，该方法具有制备简单的优点。品，精度高，稳定性好。
　　用于快速检测大量农产品样品。醛广泛用于农业，畜牧业，生物学和药物的消毒和保存以及生活中[1]。究表明，甲醛容易与细胞亲核试剂发生化学反应，形成破坏DNA的化合物。
　　果，国际癌症机构将甲醛归类为可疑致癌物[2]。些媒体指出，由于桂花的水分含量很高，当温度相对较高时，桂花可以衰减到2到3。减少这种损失，蔬菜商人使用一种解决方案。甲醛喷洒并保持大体积桂花的远距离运输。腐剂“甲醛”的使用几乎已成为工业中的“潜规则”。于甲醛检测的国家报告主要关注水产品[1-4]，而农产品相对较小。过简化样品的预处理过程，通过选择合适的色谱柱并调整流动相的比例，可以在4分钟内完全分离2，4-二硝基苯肼衍生物和甲醛衍生物，回收率达到高。出限低，符合农产品批量检验的工作要求。今，食品安全日益普及，农产品中甲醛残留的控制非常重要。
　　剂。准甲醛100 mg / L（国家环境保护总局）; 2，4-二硝基苯肼（成都科龙化学试剂厂，AR）；乙腈（德国默克，色谱纯）；醋酸钠，冰醋酸（广州化学试剂厂，AR）。器。子秤（Precisa），涡旋混合器（上海精科实业有限公司XW-80A），恒温振荡器（金华宏华THZ-82A仪器厂），高速冷冻离心机（Sigma 3-30k）； A10超纯水系统（美国密理博州米利奇）；高性能紫外液相色谱检测仪（Waters 2695-2487，美国）。品提取将5 g桂花（精确度为0.01 g）称入50 ml密闭式离心管中，加入10 ml乙酸钠缓冲溶液（pH 5.0）并加入2，4-二硝基苯。液（0.6 g / L）10 mL。旋后，在恒定的60°C摇动，混合并每20分钟混合一次，然后取出并冷却至室温。8000 rpm离心5分钟，使上清液通过0.22μm过滤器，然后在机器上进行测量。了不添加样品外，根据上述步骤进行空白试验。

　　甲醛衍生的标准溶液。相应浓度的标准甲醛转移到10 mL比色试管中，加入5 mL缓冲溶液，用2，4-二硝基苯肼溶液稀释至刻度，并与瓶盖混合。义了标准溶液的回归曲线，标准溶液的浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0 mg / L。不断搅拌温度后在60°C时，执行1.2.1中的步骤。谱条件。ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱150.0 mm×4.6 mm（美国安捷伦）;流动相：甲醇-水（65 + 35，v / v）;流速：1.0 ml / min;柱温：40℃；检测长度：波长：365 nm；进样量：50μL衍生剂用量的选择。装有1.0 mg / l甲醛标准液的25 ml玻璃比色管中添加10 ml缓冲液，然后添加2.5，8，10，12，15 ml 2，4-二硝基苯。肼溶液（DNPH）与塞子混合，并在60°C的恒定温度下搅拌。照步骤1.2进行机器测试。过比较甲醛衍生物的峰面积，结果表明添加1至8 mL甲醛衍生物的色谱峰面积随衍生剂DNPH的增加而增加，但8-12 mL的峰面积没有明显变化，但添加15 mL时，峰面积减小。可能是由于在色谱柱上过度使用了DNPH衍生剂，导致甲醛衍生物的峰面积减少了[5]。DNPH衍生剂的量过少，将DNPH作为衍生剂作为实验方法，会使转化为甲醛衍生物的过程不完全。分时间的选择。1.0 mg / L甲醛标准溶液放入6 x 10 ml比色管中，加入5 ml缓冲液，用2，4-二硝基苯肼溶液稀释至刻度，并与塞子混合。60°C的恒温振荡。

　　
　　别放置20、30、50、60、80、100分钟，遵循1.2的步骤并在机器上进行测试。过比较甲醛衍生物的色谱峰面积，结果表明该峰面积随扩展时间的增加在20至50分钟范围内增加。50至80分钟之间，峰区没有明显变化。定时间因素，选择1小时作为从实验中得出的时间。方法可以在流动相中使用甲醇：水（v / v）= 1：1和乙腈：水（v / v）= 1：1分离2，4-二硝基苯肼和甲醛衍生物。是，考虑到价格和环境因素，选择甲醇和相对低廉和低成本的有毒水作为流动相，并且将衍生化剂的分离比和保留时间与通过改变甲醇与水的比例来调节目标峰值螺丝。

　　后，测试的流动相选择为甲醇-水=（65 + 35，v / v）。标在4分钟内达到最大值，分离效果良好（图1）。标准液用不含分析物的大剂量桂花纯底液稀释，并以一系列浓度为0.1、0.2、0.5、1.0，桂花树价格 2.0和5.0 mg / L。1.2.3的色谱条件下，以峰面积为y值和标准溶液的浓度为X进行线性回归。性方程y = 622 363.9 x + 39 144.7得到相关系数r2 = 0.999 8。据此方法，分析物的检出限（S / N = 3）为0.05 mg / kg，信噪比为3倍，定量限（S / N = 10）为0.20毫克/公斤。
　　空白基质中添加一定量的甲醛标准品，而不含待测物质作为空白基质进行添加和回收率测试，对每种添加浓度重复测定6次并进行测试同时为空白。果表明，甲醛添加量的平均回收率在90.5％至95.3％之间，相对标准偏差（相对标准偏差）在3.8％至4％之间， 5％（表1）。表明该方法具有良好的准确性和良好的回收率，可以满足相应的测试要求。择衍生剂的用量和时间，选择流动相，建立了高效液相色谱法测定桂花中甲醛残留的方法。
　　方法具有以下特点：样品制备简单，准确度高，稳定性和鲁棒性好，灵敏度和精密度均满足实际样品检测的需要[6-11]，适用于对d的快速检测。桂花的大规模采样。
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