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[桂花树价格]超高效液相色谱法测定桂花中的四种苯并咪唑农药残留

时间:2019/11/20 6:29:13 浏览量:
  
  建立了超高液相色谱法测定桂花中多菌灵,噻菌灵,甲基托布津和2-氨基苯并咪唑的残留量的方法。花样品用乙腈匀浆萃取,盐析并纯化,然后用C18柱分离,甲醇-水系统用流动相梯度洗脱。别在275 nm,265 nm,300 nm和275 nm处检测到。定量外标法。果四种农药在1至100 mg / L范围内线性良好(r2 = 0.9987至0.9992)。
  方法前处理步骤简单,分析速度快,可满足农药残留分析的要求。菌灵等苯并咪唑农药通常用于低毒灭菌,可用于控制各种农作物疾病,并广泛用于农业生产中。告的苯并咪唑农药分析方法包括分光光度法[1-2],气相色谱法[3],桂花树价格液相色谱法[4-5],液相色谱串联质谱法[6-7]等在总结各种方法的基础上,本研究考察了桂花中苯并咪唑的四种预处理方法和检测方法,并为其他底物上四种农药残留的检测提供了技术支持。
  腈,甲醇,丙酮:色谱级,Thermo Fisher Scientific;无水硫酸镁:分析纯,广州分析试剂厂; N-丙基乙二胺(PSA),C18:美国安捷伦。菌灵,噻菌灵,甲基托布津,2-氨基苯并咪唑:纯度≥98%,北京坦莫质量检测技术有限公司色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(100 x 2.1 mm,1.7μm);流动相:甲醇+水(40 + 60)的溶液;流速:0.5 mL / min;柱温:40℃;进样量:5μL。测波长,请参见表1。取0.01 g多菌灵,噻菌灵,甲基托布津,2-氨基苯并咪唑,用丙酮将其溶解至100 ml,充分摇匀,然后储存在负18°C。后,在混合标准工作溶液中分别制备流动相,浓度分别为1 mg / L,2 mg / L,5 mg / L,10 mg / L和100 mg / L 。合标准溶液的色谱图如图1所示。

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  20 g样品萃取到离心管中,加入25 mL乙腈,以10,000 rpm混合2分钟,再加入15 g乙腈。无水硫酸镁和氯化钠(重量比为1:1)的混合物盖上盖子并剧烈摇动。拌1分钟,以5,000 rpm离心5分钟,形成一层乙腈和水分。预先装有50 mg PSA,50 mg C18、150 mg无水MgSO4的2 mL离心管中纯化和转移1 mL较高级的乙腈,以2000 rpm的速度涡旋2分钟,以5000 rpm的速度离心。
  分钟5分钟,取0.5 mL上清液,然后加入0.5 mL超纯溶液。水中,将0.22μm的过滤器用于UPLC分析。用紫外分光光度计扫描多菌灵,噻菌灵,甲基托布津和2-氨基苯并咪唑标准品,确认最大吸收波长分别为275 nm,265 nm,桂花树价格300 nm和275 nm。据1.2的色谱条件确定以1.3混合的标准工作溶液,将峰面积绘制在纵坐标(y)上,并将浓度C(mg / L)绘制为横坐标,信噪比(S / N)。
  = 3时测得的浓度是测量的下限,结果示于表2。果表明,四种农药的浓度与相应峰的面积呈良好的线性关系:相关系数含量在0.9987至0.9996之间,下限不超过0.1 mg / kg。测试使用峰法确定回收率。量18个原始桂花的基质,并加入标准的混合工作液进行回收率和重复性实验,平行测量每种添加剂的浓度6次,并进行样品处理。据1.4和色谱条件1.2确定。

超高效液相色谱法测定桂花中的四种苯并咪唑农药残留_no.156

  种苯并咪唑类农药的回收率在86.89%至100.21%之间,而DSR的回收率在1.98%至5.26%之间。花中四种苯并咪唑类农药的测定是准确,可行和可重复的。

超高效液相色谱法测定桂花中的四种苯并咪唑农药残留_no.510

  立了同时测定桂花中多菌灵,噻菌灵,甲基托布津和2-氨基苯并咪唑的残留量的方法。方法简单,快速,易于使用且可靠。其他蔬菜中检测苯并咪唑类农药是参考。
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