[桂花树价格]桂花和甜瓜中丁苯醌残留量检测方法的研究

　　目的建立高效液相色谱法测定桂花和甜瓜中替贝酮的残留量。[方法]将样品匀浆后，用乙腈萃取，用Flory硅胶柱色谱纯化，用高效液相色谱法测定。[结果]该方法的最低检出浓度为0.01 mg / kg，富集浓度在0.01至0.50 mg / kg范围内的方法回收率为75.7。％至91.1％，变异系数为0.54％至8.02％。［结论］该方法灵敏度高，准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。药的使用对消除作物病害，虫害和草木危害以及提高作物产量做出了巨大贡献。是，随着农药使用的增加，农药残留的问题变得越来越重要。着生活水平的提高，人们越来越关注农药残留问题，许多国家已经建立了农产品中农药的最大残留限量（MRL）。吩酮是苯基脲的衍生物，苯基脲是近年来在国外发现的一种新型有效的植物生长调节剂，不仅用作棉花种植园的落叶剂[1-2]，而且还用作制剂瓜和水果的负载。高甜瓜和水果的产量，储藏和运输[3-5]。将甜贝酮用于瓜果生产中之后，甜瓜和瓜果中的替贝农残留问题已引起人们的关注。此，开展瓜果中噻苯zone酮的检测方法研究具有十分重要的现实意义。此，作者开发了一种高效液相色谱法测定桂花和甜瓜中噻吩酮残留，为农药残留的检测提供了理论依据。物和试剂。吩酮（纯度为96.5％），乙腈和甲醇为色谱纯净剂，乙酸乙酯，桂花树价格正己烷，氯化钠，无水硫酸钠和弗洛里西尔均为分析纯。器。性能液相色谱仪（Agilent 1200，美国安捷伦公司），多功能机器人（SQ2199N，上海帅佳电子科技有限公司），多功能速度控制振荡器（ZD2），实验仪器厂江苏金坛国盛）），离心机（TDZ5WS，湖南长沙翔益离心仪器有限公司），旋转蒸发仪（N1100，上海爱浪仪器有限公司）。品制备。碎后，用多功能机器人将桂花和甜瓜样品均质化成糊状。取样品。100 ml离心管中称量20.00 g制备好的样品，加入40 ml乙腈，超声提取10分钟，然后加入500 g氯化钠，以4000 rpm离心5分钟并吸出上层乙腈相。硫酸钠脱水并转移至250ml浓度的烧瓶中。残余物进一步萃取。并合并的萃取液，并使用旋转蒸发仪（45°C）浓缩至干，直至纯化。

　　
　　洁样品。用柱色谱法。
　　底部到顶部，该柱填充有2 cm无水硫酸钠，5.00 g Flory二氧化硅和2 cm无水硫酸钠。用10 ml甲醇预浸滤后，将5 ml甲醇转移到样品中，并使用40 ml。酸乙酯-正己烷（1：9，V / V），使用旋转蒸发仪（35）收集所有洗脱液，干燥浓缩物，最后溶于5 ml甲醇中以完成洗脱。量。

　　析。本分析。析测定。相色谱检测条件：Agilent HCC18色谱柱（250.0 mm x 4.6 mm，5μm），柱温：35；流动相：乙腈-水（40:60，V / V），流速0.8 ml / min;检测波长为288 nm，进样量为20μl。于噻吩酮在甲醇和乙腈中的溶解度很高，因此比较了两种萃取剂的效果。果表明，相同体积的甲醇和乙腈（40 ml）用于三种萃取，甲醇萃取液中的杂质明显多于乙腈萃取液，并且颜色颜料很暗。响tip酮的定量分析。化乙腈萃取液后，几乎没有杂质妨碍分析测定，回收率大于75％。
　　果，选择乙腈作为萃取剂。品纯化方法有很多类型，最常用的方法是柱色谱纯化。此，我们必须专注于通过柱色谱法纯化的方法。Florisilite作为吸附剂，并用乙酸乙酯和正己烷的混合溶液作为洗脱剂。较了不同比例的乙酸（4：6、3：7、2：8、1：9、0：10）。酸乙酯和正己烷混合溶液对样品纯化和回收的影响。
　　果表明，当乙酸乙酯与正己烷的比例为1：9时，纯化效果好，回收率高（大于75％）。乙酸乙酯与正己烷的比率大于1：9时，纯化效果不佳，色谱图中会出现各种峰。比农的回收率很低（低于50％）。此，选择乙酸乙酯与正己烷之比为1：9的洗脱液。外线扫描的结果表明，替苯醌的最大吸收波长为288nm，该波长为288nm。同比例和流速对色谱分离的影响。乙腈与水的比例为40:60（V / V）且流速为0.8 ml / min时，目标化合物tibenone的保留时间约为13.1分钟，并且其色谱响应高（图1）。标化合物和杂质分离效果也很好，并且杂质峰不会干扰噻吩的定量（图2）。备tibenone的标准溶液，浓度为0、0.05、0.10、0.20、1.00 mg / L，并在色谱条件“ 1.2.4”下注射。制标准曲线，横轴为浓度（mg / L），桂花树价格y轴为峰面积。噻吩的浓度范围为0〜1 mg / L时，峰面积与浓度具有良好的线性关系（图3）。1显示，在均质化后，将0.01、0.10和0.50 mg / kg的噻吩酮添加到桂花和瓜空白中，然后根据上述方法进行提取，纯化和测量。计算出回收率和变异系数。果表明，噻吩酮的最小可检测量为0.2 ng，最小可检测浓度（LOQ）为0.01 mg / kg。前，在中国的桂花和甜瓜中，丁苯醌的最大限量值尚未达到标准。韩国，水果和蔬菜中的噻吩酮的最小值设置为0.20 mg / kg。

　　斤[6]。方法的最低检测浓度低于上述极限标准，表明该方法具有较高的灵敏度。富集浓度范围内，该方法的回收率为75.7％至911％，变异系数为0.54％至8.02％。方法的回收率高，变异系数低。此，该方法的灵敏度，准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。立了一种高效液相色谱法测定桂花和甜瓜中噻苯酮的方法。

　　
　　桂花和甜瓜样品均质化，并用40 ml乙腈萃取三次。缩并干燥提取物后，将其通过柱色谱弗洛里西尔纯化。脱液为40ml乙酸乙酯：正己烷（1∶9，V / V）。脱液浓缩至干后，用甲醇调节体积并通过高效液相色谱法测量。标准浓度范围内，方法的回收率为75.7％至91.1％，变异系数为054％至8.02％。方法的灵敏度，准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。
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