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[桂花树价格]桂花中微量残留物的电化学分析方法

时间:2019/12/4 6:32:28 浏览量:
  
  基于氨基甲酸酯农药抑制乙酰胆碱酯酶活性的前提,镉-石墨烯硫化物纳米复合材料已被用作酶固定材料,而席尔文已被用作生物传递的模型化合物。于乙酰胆碱酯酶的氨基甲酸酯类农药。义的平台。果表明,固定在镉-石墨烯硫化物纳米复合材料上的乙酰胆碱酯酶与硫代乙酰胆碱氯化物具有高亲和力,并且镉-石墨烯硫化物纳米复合材料的乙酰胆碱酯酶对硫代乙酰胆碱氯化物具有显着影响。的催化活性很高,米氏常数Km为0.24 mmol。着纳米复合镉-石墨烯硫化物的引入,硫代乙酰胆碱氯化物在电子束的表面上的电子转移速率。极增加,检测灵敏度提高。cewayin的检测范围为2ng / mL至2μg/ mL,检出限为0.72ng / mL,是快速检测氨基甲酸酯类农药的有效手段。
  药对作物保护,病虫害防治,改善生活条件和疾病防治做出了重大贡献,农药的使用提供了经济和社会效益。于人民来说意义重大,在人类生存中发挥了重要作用。
  是,随着农药使用范围的逐渐扩大和使用的增加,它逐渐突显了其作为污染物的不足,并带来了许多环境问题和粮食安全[1]。年来,氨基甲酸酯类农药的广泛使用已严重威胁着人类健康,环境和食品安全,并引起了社会的许多关注。此,必须快速,精细地检测氨基甲酸酯类农药。2]。前基于农药中氨基甲酸酯的农药检测方法主要包括气相色谱法,高效液相色谱法,薄层色谱法,毛细管电泳法,质谱法和流动注射分析等这些方法带来了复杂的样品制备,昂贵的设备,延长的分析时间以及合格的技术人员的问题。此,开发一种具有高灵敏度,方便性,准确性,安全性和特异性的新型检测技术,并检测痕量农药已成为最重要的研究课题之一。化学检测方法具有以下优点:灵敏度高,速度快,成本低,损伤小等优点,在许多测量技术中脱颖而出[3]。泛用于环境,医药,食品发酵等领域。化学分析的另一个特点是仪器简单,不受浊度和系统颜色的影响,放大器的检测信号与被测物质的浓度呈线性关系。因此检测信号可以转换为直观的浓度值,并且易于读取,适合专业人员使用[4]。该测试中,使用一种简单,准确且可重现的电化学方法分析了桂花中筛子的残留量,可用于农药的快速检测。
  试验于2014年春季在江苏大学温室内进行。新津春丝F1为试验对象,在桂花开花的那天,用西维安喷雾对花进行正常处理。域。花后的第6、8和10天随机选择桂花,分别将它们压碎,称量20 g每个样品,然后分别放入样品瓶中,加入30 ml丙酮剧烈摇动。合,然后离心5分钟,然后翻转上清液。蒸发器上浓缩并蒸发至干,并添加100mL磷酸盐缓冲盐水(PBS)。
  自Sigma-Aldrich试剂公司的Siwein标准品,乙酰胆碱酯酶,硫代乙酰胆碱氯化物,Siwein防水剂,国内购买的磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,桂花树价格氢氧化钠购自国药集团化学试剂有限公司。自昆山超声仪器有限公司的超声清洗机KQ-100,购自上海雷茨仪器厂新蕾分公司的JB-1型搅拌器,购自ZENNIUM电化学工作站。国Zahner公司; H1650离心机,购自湘仪离心机有限公司改良的Hummers方法[5]用于以氧化石墨和硝酸镉为原料,硫化氢为硫源以及还原剂的合成石墨。备镉-石墨烯硫化物的纳米复合材料。体的制备方法如下:称取170mg制备的氧化石墨,将其加入装有100ml蒸馏水的反应瓶中,搅拌30分钟;在室温下磁力搅拌下,向悬浮液中缓慢加入500 ml 0.02 mol / L硝酸镉溶液,搅拌3 h,然后将硫化氢气体通入反应瓶中,反应后离心1小时,干燥得到的纳米材料以备后用。使用直径为3.0 mm的玻璃碳电极之前,在抛光布上使用1.0 0.3μm的氧化铝抛光粉以形成镜面,然后在无水乙醇中超声清洗1分钟,然后用双蒸馏水超声清洗。1分钟后,将电极用氮气吹干,然后将5μl的2 mg / ml硫化镉-石墨烯纳米复合材料滴到表面上,然后将修饰的电极浸入水中加入0.1 mol / L PBS(pH值包含10 UU / ml乙酰胆碱酯酶)。7.4),将其在冰箱中放置4小时10h,然后取出电极并洗涤弱结合或弱吸附的酶分子以获得修饰的电极。
  化学实验是在德国ZENNIUM电化学工作站上进行的,使用常规的三电极系统:修饰电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,桂花树价格铂丝作为辅助电极。循环伏安测试中,首先将三电极系统插入含有硫代乙酰胆碱氯化物的PBS溶液中以检测电流信号,然后将工作电极取出并浸泡在含有多菌灵的溶液中2分钟,然后更换工作电极。电解池中检测到电流信号,并根据电流前后酶的抑制效率确定多菌灵的浓度。
  迟电流测试用于在电磁搅拌下测量PBS溶液中电极上酶的活性,一旦施加工作电压且背景电流达到稳定值,则应在一定浓度使用微注射器快速加入硫代乙酰胆碱氯化物溶液。于电解池,将相应的电流值用作硫代乙酰胆碱氯化物的响应信号。有测量测试均在25°C的环境温度下进行。的抑制效率=(1-Ip,exp / Ip,对照)×100%。公式:Ip中,控制值是工作电极上硫代乙酰胆碱的最大响应电流,Ip,exp是抑制酶后工作电极的响应电流。电位计时电流法用于研究酶的催化活性。图1中可以看出,尽管硫代乙酰胆碱氯化物的浓度持续增加,但是生物传感器的电流响应表现出Michaelis-Menten特征和其表观Michaelis-Menten Km常数(表明其亲和力)。以通过电来确定底物的酶)。到Lineweaver-Burk [6]的化学方程式。据图2的数据分析,可以看出,所吸附的乙酰胆碱酯酶的Km值为0.24mmol / L,大于文献中报道的对Kp的吸附。米溶胶-金凝胶膜(0.45 mmol / L)[7]和碳纳米管修饰的膜((4.4 mmol / L)在[8]上乙酰胆碱酯酶的Km值很大。小,表明吸附在镉-石墨烯硫化物纳米复合膜电极上的乙酰胆碱酯酶对催化底物,硫代乙酰胆碱氯化物具有更大的亲和力,并且性和催化活性示于伏安曲线在含有1 mmol / L硫代乙酰胆碱氯化物的PBS缓冲液系统中呈环状(图3-a),然后使工作电极通过0.002、0.01、0.02和0.1μg/ mL的西温(图3)(标记为b,c,d和e)经过2分钟的抑制后,建立相应的循环伏安法在含有硫代乙酰胆碱氯化物的溶液中曲线变化,并注意到其氧化峰的电流逐渐减小。着该值的增加,其峰值电流的衰减值也将增加,如图3中的曲线b,c,d和e所示。此,这是基于头孢氨苄氨基甲酸酯农药对氨基甲酸酯的抑制作用。
  酰胆碱酯酶活性,一种简单有效的电化学方法,用于检测氨基甲酸酯类农药。备完全不同浓度的Crevaine标准溶液,并按照方法“ 1.5”操作,以在y轴上以及在c轴上浸泡cvain标准溶液前后,改变电极的酶促抑制效率。cevime lg中相应浓度的对数(Siwein浓度)是在横坐标上绘制的标准曲线。图4可以看出,两者均具有良好的线性关系,线性范围为2ng / mL〜2μg/ mL,并且存在极限检出0.72ng / mL。同一样品进行了8次测试,测定了其准确性,发现筛分的标准偏差为0.76%,表明该方法的准确性。好。确取3个Sievein提取物,添加一定量的Sievein标准品,并使用样品测量方法测量回收率。果示于表1。测回收率为101.3%,为98.5%。

桂花中微量残留物的电化学分析方法_no.438

  间。果表明该方法非常准确,符合农药检测要求。开花期经过筛分处理的桂花在第6、8和10天取样,并进行了电化学分析,但是没有检测到筛子。于氨基甲酸酯类农药对固定在硫化镉纳米复合材料上的乙酰胆碱酯酶的抑制作用,使用快速灵敏的镉-石墨烯硫化物纳米复合材料作为乙酰胆碱酯酶的固定材料。
  基甲酸酯类农药的图形生物传感器。果表明,在2ng / mL〜2μg/ mL范围内,乙酰胆碱酯酶的抑制率与cewayin浓度的对数具有良好的线性关系,检测下限可达到0.72ng。/ mL,表明传感器具有相对较低的值。度高
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