不同来源桂花中六种农药残留的分析

　　对来自不同来源的桂花中的六种农药进行了测试。先，研究了不同提取试剂和不同提取方法对检测的影响，并在桂花中检测了六种农药。果表明，乙腈对农药残留的提取效果较好，回收率可达87.25％。入萃取法，超声波萃取法和索氏萃取法的回收率基本相等，但超声波萃取法节省了大量时间和操作相对简单，适用于大规模样品检测。自不同超市和批发市场的小桂花的合格率高于小农市场。蔬菜生长过程中，农药在预防植物和害虫疾病以及保护蔬菜生长中起着重要作用。是，在使用农药的过程中，蔬菜本身会离开使用的农药，并通过食物链进入人体，危害人体健康[1-5]。
　　成熟蔬菜进入销售市场之前，还必须检测农药残留。品的采样，运输和存储是精确分析残留物的前提[6-7]。集的样品还必须通过各种方法进行提取和纯化；常见的提取方法包括浸泡，漂洗，搅拌，索氏提取，超声提取，均质化等。[8-10]。剂萃取仍是最重要的萃取方法；国内外法律法规普遍采用丙酮，乙腈等极性溶剂，萃取效率较高。品中的水分含量可能对提取效率有较大的影响，对于水分含量较高的蔬菜和水果，高速均质化方法简单可行。药的水分含量普遍较低。超声提取中添加有机溶剂，或使用加速溶剂提取等方法，可以实现更高的提取率[11-15]。

　　波辅助萃取和超临界流体萃取也是非常有前途的方法。后使用相关的仪器进行检测。农药残留分析中，可用于确认的方法主要有气相色谱法，高效液相色谱法，质谱法，薄层色谱法，红外光谱法等。磁共振和化学处理方法[16。-17]。对陕西省商洛市的蔬菜市场进行调查分析之后，从大型批发市场，小型生产者市场和大型超市三个领域进行了抽样调查。酮，乙腈和二氯烷烃用作提取溶剂进行研究。

　　试了桂花，五氯硝基苯，敌敌畏，α-666，β-666，多菌灵和三唑酮的农药残留。腈，丙酮，链烷二氯化物，氯化钠和硫酸镁均为分析纯。KQ-250DB型超声波仪器，上海超声波仪器有限公司产品；上海精密科学仪器有限公司生产的R-205型旋转蒸发仪；气相色谱-质谱仪，日本岛津制作所。国家标准研究中心购买的五氯硝基苯，敌敌畏，α-666，β-666，多菌灵，三唑酮含量> 99％，制备了不同质量浓度的标准溶液供​​使用。对小桂花市场进行研究和分析之后，桂花树价格在三个区域，即大型批发市场，大型超市和小型农贸市场中收集了样本。品收集在三个区域。
　　重500克新鲜桂花，切碎并混合即可食用，无需清洗，也不要切太多，以免损失组织汁，将样品分成两部分，一份用于决心和其他。存在-20℃的冰箱中。取10 g桂花样品，加入2 ml混合标准农药溶液，并使用50 ml丙酮+链烷二氯化物（3：7）和50 ml乙腈+水（4：1）作为萃取溶剂，并加入1 g NaCl经MgSO4和4 g均质后，超声萃取30分钟，两种萃取方法分别重复3次。用超声提取法，浸没振动提取法和索氏提取法三种方法提取样品，并对三种方法的回收率进行了比较。声波提取功率为90 W，提取时间为30分钟，浸入搅拌提取方法为10 h，索氏提取方法为5 h，每种方法为重复3次，将50ml乙腈+水（4∶1）用作萃取溶剂。
　　入1 g NaCl和4 g MgSO4。据优化的提取溶剂和提取方法测定桂花中的农药。过气相色谱-质谱法测定：色谱柱：毛细管柱DB-17MS（60m×0.25mm，0.25μm）；自动进样，进样口温度230℃，载气He（纯度99.99％），无级进样，流速1 mL / min，进样量1μL。序温度的升高：起始温度60℃，保持1.5分钟，以30℃/ min加热至120℃，然后以10℃/ min加热至200℃，保持10分钟并以30℃/分钟的速度加热。300℃下保持10分钟。谱条件：电子碰撞电离（EI），电子能量为70 eV，离子源温度为230℃，界面温度为250℃，质量扫描范围为40-450 m / z。
　　关各种农药的标准曲线方程式和检出限，请参见表1。用横坐标上的质量浓度和纵坐标上的峰面积，绘制了六种农药的标准曲线。行施加质量浓度的标准溶液6次，以获得检测方法的精度。1表明，农药的相关系数＞ 0.992 2。低检出限为0.50至9.50μg/ kg;相对标准偏差≤4.5，可将测试条件用于样品检测。关不同农药提取试剂的平均回收率和标准偏差，请参见表2。五氯硝基苯和敌敌畏外，其他农药的回收率分别为乙腈+水萃取法>丙酮+二氯乙烷萃取法。腈是中等极性的溶剂。

　　在蔬菜中的脂肪和色素中的溶解度低，但在大多数农药中具有良好的溶解度。提取各种农药残留中有很好的效果。入萃取法，超声波萃取法和索氏萃取法的回收率基本相同，但超声波萃取法节省了大量时间，操作方法相对简单，适合大规模样品检测。关不同农药提取方法的平均回收率和标准偏差，请参见表3。同来源的桂花农药的浓度检测见表4。4显示，大型超市中合格样本的比率高于小型生产者市场和大型批发市场的样本比率。了大型超市样品中的三唑酮样品中有两个样品超过了国家标准并影响了总体合格率外，其余合格率基本上都在95％以上。
　　小的农贸市场和较大的批发市场更接近原始数据，因为蔬菜直接来自田地，未经任何清洗等处理，在这两个区域中有5个多菌灵和三唑酮农药样品。过国家标准。于蔬菜中不同农药的残留，大型超市中的桂花农药残留普遍较低，符合国家标准。小农和批发市场中，以小桂花为原料的农药主要符合国家法规。
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