玉米和土壤中烟酸辛基油悬浮液残留物及其安全使用评价

　　为了评估烟酸桂皮烟油悬浮剂在桂花中的安全性，在山东和安徽使用了液相和气相的现场试验和分析方法研究烟酸辛酰溴油悬浮剂在桂花和土壤中的应用。化和最终残留物的动力学。验结果表明，尼古丁油·辛酰溴悬浮液在桂花和土壤中的降解行为符合一阶动力学降解方程。皮中烟嘧磺隆的半衰期为2.8至3.9天。衰期为5.5至8.8天；桂花植物中辛酰溴腈的半衰期为1.5至2.4天，土壤中的半衰期为1.3至1.6天。古丁·在桂花的最终残留物中未检测到辛酰溴油的悬浮剂（<0.01 mg / kg）。议在桂花田中使用20％烟碱·辛酰溴化油悬浮剂来防治桂花田中的杂草，ai / hm2为300-450 g ai草药阶段2到4片叶子，每公顷药液600公斤，喷雾一次为宜。嘧磺隆，化学名称2-（4，6-二甲氧基-2-嘧啶基氨基甲酰基氨磺酰基）-N，N-二甲基烟酰胺，是一种内吸性除草剂。剂可用于抑制一年生和多年生草，阔叶杂草的一部分以及桂花田中的一些莎草科杂草，对桂花是安全的[1]。酸溴草腈，化学名称为3，5-二溴-4-辛酰氧基苯甲腈，是一种选择性除草剂，可杀死接触者。叶的芽后处理可以防止一年生和多年生的阔叶杂质。
　　桂花和其他农作物无害的草[2，3]。前有关烟熏桂花中烟碱和辛酰基苄腈的研究报道。如，吴旭进等。[4]研究了桂花和土壤中烟嘧磺隆的残留量。Chen Bai [5]对桂花中辛酰苄腈的残留物进行了研究，尚未见关于桂皮和土壤中烟嘧磺隆和辛酰苄腈的趋势和安全性评估的报道。时。
　　文连续两年在山东和安徽进行残留检测试验，采用高效液相色谱和气相色谱法研究了消化过程和最终残留物的动力学。花和土壤中的烟嘧磺隆和辛酰苄腈。福磺隆和辛基苄腈的进一步推广应用提供了一定的数据库，桂花树价格这对于评估烟嘧磺隆和辛基苄腈的环境安全性具有重要意义。置：具有UV检测器的高性能Shimadzu LC-20A液相色谱仪；具有电子捕获检测器的Agilent 7890A气相色谱仪（带ECD-Ni63，美国安捷伦科技公司）；旋转蒸发仪（德国IKA）；超声波清洗仪器（天津奥图因仪器有限公司）；电子秤（梅特勒-托利多）；振荡器; SPE-C18墨盒; Floris硅胶柱（500 mg / 6 mL，Bonna-Agela Technologies）等试剂：20％尼古丁·辛酰溴油悬浮液（浙江和本科技有限公司），烟嘧磺隆和辛基苄腈标准品，乙腈，甲醇（色谱纯），石油醚，二氯甲烷，丙酮，正己烷，氯化钠，无水硫酸钠，磷酸（分析纯），磷酸盐缓冲液（41.70克K2HPO4·3H2O和2.30克KH2PO4溶解在水中，加至100毫升'水），10％硫酸溶液。考“农药残留分析指南” [6]和“农药注册残留现场测试的标准操作规范” [7]，进行动态消化测试和测试于2016年和2017年分别在山东和安徽进行了最终残留物的测定。态消解试验桂花的动态消解试验：选择不含尼古丁·悬浮剂的桂花田的分界区辛酰溴油，共3块，每块50 m2，按顺序排列，在细胞之间有保护条，并有另一个Community对照。播种期，2小时和1、3、5、7中，每600千克桂花植物的茎和叶喷一次悬浮的20％烟酸辛酰溴油450 g ai / hm2 ，14，21，2在30和45天收集桂花植物，用剪刀在地面上切开500克桂花，将它们切成小于1厘米的小段，混合均匀，每季度取250克，并保存在低温（-20°C）的冰箱中。测试[8]。态土壤消解试验：在桂花田中，选择了另一个未污染的地块。次排列了3个地块，每个地块10平方米。单元之间已设置保护区域，并已设置了控制图。20％尼古丁·辛酸溴化油悬浮液450 g ai / hm2，每公顷液体药物600 kg，在地面上喷洒一次，时间为2 h和1、3、5、7、14、21、30施用后45天，取土壤样品，取十点样品，用土壤取样器取2千克0至10厘米的土壤样品，收集诸如沙子，石头之类的杂质，根等压碎并混合，然后按四分之一法取250克。即将样品存储在-20°C的冰箱中直到测试[9，10]。后的残留物测试：无烟碱的桂花田分界区·选择了辛酰溴油悬浮剂。测试配置了2种处理，每种处理重复3次，再加上白色对照，共7个样地，每个样地为50 m2（按排列顺序）。20％尼古丁·辛酰溴油300的悬浮液，450 g ai / hm2，以每公顷600公斤杂草喷洒在水的茎叶上，桂花田2至4期叶。

　　
　　获前20天，采集桂花（包括桂花），植物和土壤。获时收集了桂花的种子，植物和土壤。物和土壤的采样方法与1.2.1相同（土壤占0至15厘米）。桂花采样方法：在社区内以棋盘式统一采集12株以上的桂花，并将其直接储存在低温（-20°C）的冰箱中进行测试。花种子的取样方法：在该样地中以棋盘形均匀地收集12多个桂花，干燥，打浆，装袋，在低温（-20°C）的冰箱中储存并测试[8]。（1）在桂花植物中烟嘧磺隆的提取和纯化：称取10.0 g压碎的植物样品，加入50 ml磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合物（4：1，V / V）并搅拌1 h。
　　滤到平底烧瓶中，再加入50 ml混合物，超声提取15分钟。复3次。并提取物并在50°C减压浓缩，避免滴落。硫酸溶液将pH调节至4.0至5.0并转移。250毫升的分液漏斗中，除以50毫升的液-液二氯甲烷，重复3次，用无水硫酸钠过滤，将二氯甲烷相浓缩至干，并用乙腈吹至容量为2毫升。入18 ml磷酸盐缓冲溶液，并用硫酸溶液将pH值调节至2.0〜3.0 [11，12]。

　　过依次用5 ml甲醇和5 ml水冲洗，然后通过用5 ml磷酸盐缓冲液预冲洗该滤筒，扔掉废水，上样并上样，来激活SPE-C18滤筒。6 ml乙腈洗脱。溶液浓缩至干。燥后，用乙腈将体积调节至2ml并进行测试。（2）桂花籽和桂花中烟嘧磺隆的提取和纯化：在250毫升瓶塞瓶中称取10.0克桂花碎样品，加10毫升水和50毫升依次洗涤乙腈，并浸泡过夜，第二天通过摇动2 h进行萃取，通过装有5 g氯化钠的100 ml塞子瓶过滤，剧烈摇动2分钟，静置30分钟1分钟后，在鸡心小瓶中准确吸取10 ml至100 ml的上清液，浓缩至近2 ml加入18 ml磷酸盐缓冲液，并用酸溶液将pH调节至2.0〜3.0纯化方法与上述相同。（3）土壤中烟嘧磺隆的提取和纯化：在250 ml锥形瓶中称取20.0 g土壤样品，依次加入10 ml水和50 ml乙腈，然后让其浸泡一整夜，第二天摇动2个小时。滤到装有5 g氯化钠的100 ml塞子瓶中，剧烈摇动2分钟，静置30分钟，将10 ml的上清液准确吸到100 ml的鸡心瓶中，几乎浓缩干燥，用乙腈干燥至2 ml，并通过0.25μm的滤膜进行测试[13]。（1）从桂花植物中提取和纯化辛酰苄腈：称取10.0 g切碎的植物样品，并高速放入纸镇，加入50 ml乙腈，高速匀浆搅拌3分钟，并用5g氯化钠的量筒过滤至100ml，剧烈摇动1分钟，静置20分钟以将乙腈相与水相分离。移液管吸取10毫升乙腈相放入一瓶鸡心中，浓缩至干，然后加入2毫升石油醚以溶解残留物，等待色谱柱。10 ml的丙酮+正己烷（1：9，V / V）和10 ml的正己烷预浸Florisil硅胶柱，弃去，加载，收集并使用2 ml的丙酮+ n-正己烷己烷（1∶9）。V / V）洗净心脏瓶（重复2次）并加载，然后用8 ml丙酮+正己烷（1：9，V / V）冲洗，收集，浓缩至几乎干，用石油醚最多准备2毫升用于测试。（2）从香桂花和桂花中提取并纯化辛酰苄腈：在密闭的250 ml三角瓶中称取10.0 g桂花碎样品，并加入60 ml乙醚石油，超声提取15分钟，重复3次。油醚相在平底烧瓶中通过无水硫酸钠，并在45°C减压浓缩直至干燥，用石油醚将体积调节至10ml进行测量。（3）土壤中辛酰苄腈的提取和纯化：在250 ml塞锥形瓶中称取10.0 g土壤样品，加入60 ml石油醚，超声提取15分钟，重复3次并通过石油醚相。无水硫酸钠在45℃的平底烧瓶中减压浓缩至干，并用乙醚将体积调节至10ml。有转移。

　　气流量：桂花植物3 mL / min，种子，桂花，土壤10 mL / min。样量：1μL。准曲线图：烟嘧磺隆的标准曲线：外标方法的定量峰面积在一定范围内，烟嘧磺隆峰面积的响应值（y）和进样量（x， ng）具有良好的线性关系。置5种不同浓度的烟嘧磺隆标准品（0.01、0.10、0.50、1.00、10.00 mg / kg），在上述条件下绘制标准曲线（图1A），然后烟嘧磺隆注射量为2×10。10〜2×10-7 g之间存在良好的线性关系。性回归公式为：y = 2650.00x + 326.75，R2 = 0.9998。酰基溴腈标准曲线：在一定范围内使用外标方法对峰面积进行定量，确定辛酰基溴腈峰面积的响应值（y）和进样量（x，ng）具有良好的线性关系。置5个不同浓度（0.005、0.010、0.100、0.200、1000 mg / kg）的辛酰溴腈标准品，并在上述条件下绘制标准曲线（图1B）。×10-12〜1×10-9 g之间存在良好的线性关系。性回归公式为：y = 172，084.00x -132.55，R2 = 0.9999。法的灵敏性，准确性和精密度定量分析：在上述色谱条件下，烟嘧磺隆的最低检测量为2×10-10 g；辛酰溴的最小检测量为5×10-12 g。桂花植物，香桂花，香桂花种子和土壤中烟嘧磺隆和辛酰苄腈的最低检测浓度为0.01 mg / kg。嘧磺隆的添加回收率和相对标准偏差：向桂花，桂花，桂花和土壤中添加了三种不同浓度（1.00、0.10、0.01 mg / kg）的烟草在没有烟嘧磺隆的情况下，异硫磺隆甲基，按上述方法空白对照，提取和纯化，各添加了5个平行样品，桂花工厂中烟嘧磺隆的回收率为84.5％，为93.8。％，相对标准偏差为4.0％-10.2％；桂花的回收率为80.6％-97.2％，相对标准偏差为4.4％-6.9％；桂花籽的回收率为79.7％-91.8％，相对标准偏差为6.1％-9.3％。壤中的回收率为89.9％-93.7％，相对标准偏差为4.2％-8.1％。加辛酰苄腈的回收率和相对标准偏差：向桂花，桂花，种子中添加了三种不同浓度（0.50、0.10、0.01 mg / kg）桂花和桂花不需使用辛酰溴腈即可。酰基溴腈，每种浓度添加5个平行样品，设置空白对照，并根据上述方法提取和纯化。花植株中辛酰溴腈的回收率为86.8％-108.1％，相对标准偏差。3.4％至4.6％；桂花的恢复率为88.2％至102.0％，相对标准偏差为3.8％至5.4％。花种子的回收率为86.7％〜105.2％，相对标准偏差为3.7％〜5.4％。壤的回收率为90.1％〜99.3％，相对标准偏差为4.6％〜5.4％。方法具有较高的准确度和精密度，可以满足农药残留检测的要求[6]。2016年和2017年在山东和安徽，研究了桂花植物和土壤中20％烟酸辛酰溴油悬浮液的残留消化规律，并且它们的消化规律是一致的一阶动力学方程Ct = C0e-KT。式中：Ct是施用后间隔的农药残留浓度，C0是施用后原始沉积物的量，K是消化率的常数，T是施用后的天数应用程序[14]。皮植物和土壤中烟嘧磺隆的残留消化动力学2016年和2017年山东桂花植物中烟嘧磺隆的半衰期为3.3至3.5天，消化速率为治疗后14天超过97％；在桂花植株中，平均半衰期为2.8至3.9天，处理后14天的消化率大于94％（表1）。2016年和2017年，烟嘧磺隆在山东桂花田土壤中的半衰期为5.9至8.2天，处理14天后的消化率为14％;处理后14天，安徽桂花田土壤的半衰期为5.5至8.8天d消化率大于65％（表2）。解的一般趋势基本相同，消化速度更快。

　　花植物和土壤中辛酰苄腈的残留消化动力学2016年和2017年山东桂花植物中的辛酰苄腈的半衰期为1.5至2.4天，施药后14天消化率超过99％；桂花植株的半衰期为2.1至2.2天，处理后14天的消化率大于99％（表3）。

　　2016年和2017年，山东桂花土壤中辛酰溴腈的半衰期为1.3至1.5天，处理后7天的消化率大于96％。;安徽桂花在土壤中的半衰期为1.3〜1.6天。7天的消化率大于95％（表4）。解的一般趋势基本相同，消化速度更快。花和土壤中烟嘧磺隆的最终残留量20％尼古丁·辛酸溴化甘油油的悬浮液300 g ai / hm2，在桂花杂草中，第2至4阶段，每公顷600 kg药液喷雾一次，在桂花植物样品，桂花样品（包括轴d）中未检测到桂花植物样品（<0.01 mg / kg）。花）和收获前20天的土壤样品；收获期的桂花植物和桂花种子样品在样品或土壤样品中均未检出（<0.01 mg / kg）。20％尼古丁·辛酰溴油的悬浮液450 g ai / hm2，在2-4叶阶段的桂花田杂草中喷一次，喷洒600 kg药材的茎和叶，并且在收获前20天的桂花植物样品中，未检测到烟草桂花样品（包括桂花）和土壤样品（<0.01 mg / kg），并且没有样品在收获期未检测到桂花植物，桂花种子样品和土壤样品（<0.01 mg / kg）。对照区域中未检测到任何样品。花和土壤中辛酸溴的最终残留物具有甜味20％尼古丁·桂花田中杂草的2-4叶阶段，辛酸溴化油的悬浮液300 g ai / hm2芬芳的每公顷600千克茎秆溶液喷雾一次，桂花，桂花（包括d轴）样品中均未检出溴腈辛酰。花）和收获前20天的土壤样品；在收获时的桂花植物样品中，未检测到桂花的谷物和土壤样品（<0.01 mg / kg）。20％尼古丁·辛酰溴油的悬浮液450 g ai / hm2，在2-4叶阶段的桂花田杂草中喷一次，喷洒600 kg药材的茎和叶，以及桂花植物样品在收获前20天，在桂花样品（包括桂花）和土壤样品中均未检测到辛酰基苄腈；在收获期未检测到桂花植物样品，桂花谷物样品和土壤样品（<0.01 mg / kg）。对照区域中未检测到任何样品。
　　嘧磺隆的线性注射量为2×10-10×2×10-7 g，辛酰苄腈的注射量为5×10-12×1×10-9 g。嘧磺隆的最小检出量为2×10-10 g，辛酰苄腈的最小检出量为5×10-12 g。方法灵敏度高，符合农药残留检测要求。使用20％尼古丁·辛酰溴油悬浮液防治桂花田中的杂草时，桂皮中烟嘧磺隆的半衰期为2.8-3.9天，治疗后14天消化率超过94％；在土壤中的半衰期从5.5天到8.8天，消化在14天时大于65％。理后的桂花中辛酸苄腈的半衰期为1.5至2.4天，消化大于99％。理后土壤的半衰期为1.3至1.6天，消化为95天至7天。常，在植物和桂花土壤中20％烟碱型辛酰溴油的悬浮液的半衰期很短，消化速率很快。中国，桂皮中烟嘧磺隆的最大残留限量（MRL值）为0.1 mg / kg，辛酰基溴腈的桂皮最大残留限量（MRL值）为0.05。克/千克（GB2763-2016），根据2016年-2017年，使用山东和安徽20％烟酸辛酰溴油悬浮剂对残留物进行检测的结果在2到4个叶期的桂花杂草中，300-450 g ai / hm2的桂花杂草，每公顷用药液喷洒每600公斤茎和叶一次，收获前20天采集的桂花（包括桂花）样品中未检测到烟嘧磺隆和辛酰苄腈样品（<0.01 mg / kg）。检测到桂花样品。试验的结果为制定在桂花上安全使用烟碱·辛酰溴的标准提供了科学依据。
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