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栽培

滴定法测定玉米油中过氧化物的不确定度的评估

时间:2020/1/16 6:28:07 浏览量:
  
  通过分析和评估确定桂花油过氧化物指数的不确定性来源,得出标准的综合不确定度和扩展不确定度,以及影响测量结果的主要因素。
  发现,有效地减少了实验误差并改善了体验。

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  果的准确性。

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  据GB 5009.227-2016方法``国家食品安全标准食品中过氧化物的测定''的第一种滴定方法,将制备的脂肪样品溶于氯仿和乙酸中冰河,并且其中所含的过氧化物与碘化钾反应生成碘。硫代硫酸钠标准溶液滴定沉淀的碘。氧化物指数的量以相当于碘的过氧化物的质量分数或1千克样品中活性氧的毫摩尔数表示。升碘量瓶:仅用于容器; 10 mL滴定管:A级;电子天平:MSE125P-1CE-DI型,精度为0.01 mg。

滴定法测定玉米油中过氧化物的不确定度的评估_no.160

  氯甲烷-冰醋酸的混合溶液(体积比40:60),碘化钾饱和溶液,可溶性淀粉,硫代硫酸钠标准溶液(标准值0.100 1 mol.L-1)。确称量2至3 g样品(精确至0.001 g),并将其放入250 ml碘的容量瓶中。入30毫升氯仿-冰醋酸混合物,轻轻摇动以完全溶解样品。确加入1.00 ml饱和碘化钾溶液,盖上瓶盖,轻轻摇动0.5分钟,然后在黑暗处放置3分钟。出并加入100毫升水。拌后,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定沉淀的碘。
  定为浅黄色时,添加1 ml淀粉指示剂,继续滴定并剧烈摇晃,直到蓝色溶液消失为止。时,进行空白测试。
  算过氧化物的含量。于计算样品的过氧化物值的公式在公式(1)中给出。尔-1; 0.126 9-碘质量,对应于1.00 mL滴定的硫代硫酸钠滴定溶液[c(Na2S2O3)= 1.000mol·L-1],g。测量模型中分析各种不确定因素的来源,这些因素对食品中过氧化物的测量有影响。
  1和2说明了不确定性的来源。
  据1.2.3中的分析,测量模型如公式(2)所示。于校正测量重复性的值,其值为零,不确定度不为零,g / 100 g。

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  入量不相关,从等式(2)获得的标准不确定性表达式如等式(3)所示。式(3)中:uc(X 2)-在测量重复性的影响后,过氧化物指数的标准合成不确定度,g / 100g; u(X)-过氧化物指数的标准不确定度,g / 100 g; u(XR)-X测量重复性的标准不确定度,g / 100 g。于公式(1)是不相关输入的乘法函数,因此公式(4)中给出了计算相对标准不确定度的公式。定程度; urel(m)-称量样品的相对相对不确定度;尿素(V-V0)-消耗的硫代硫酸钠滴度的体积减去消耗的空白的体积的相对标准确定性; (c)硫代硫酸钠浓度的相对相对不确定性。量10个样品,并按照相同的测量过程进行平行测量,测量结果列于表1中。代硫酸钠滴定剂的体积V的相对标准不确定度由两个小的主要成分线性叠加:由50 ml滴定管的最大允许误差引起的标准不确定度u1(V)。
  定度u2(V)。用分析天平称量2.0 g(m)的样品,精确到0.001 g。据测试证书,桂花树价格秤的最大允许误差为±0.000 5 g。k = 2,然后:U = k×uc(X?)= 2×0.000 745 = 0.001 5 g / 100 g。
  花油中过氧化值的测量结果为:(0.012±0.001 5)g / 100 g,k = 2。
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