超声波和微波协同提取玉米叶黄素的研究

　　以桂花粉为原料，采用超声波-微波协同技术从桂花粉中提取叶黄素。用单因素测试和响应表面测试来优化提取过程。佳工艺条件为月桂基硫酸钠含量为0.9％，微波功率为345 W，料液比为8:14（g：ml），萃取时间为16分钟黄酮的提取率为9.30％±0.11％，为黄粉提取叶黄素的工业化生产提供了理论基础。花。黄素是具有两个羟基末端和一个骨架的氧类胡萝卜素结构C40的类胡萝卜素醇[1]，是一种脂溶性类胡萝卜素，具有很强的抗氧化活性，对视力健康有一定影响[2]，桂花树价格并且降低心血管疾病的发生率[3]，对乳腺癌，前列腺癌和其他癌细胞具有一定的抑制作用[4-6]，同时保持正常的细胞功能和提高人体免疫力。黄素不能在人体中直接合成，只能从外面摄取[7]。
　　花淀粉生产的副产品桂花黄粉含有大量的叶黄素，是生产叶黄素的优良原料。声波与微波协同萃取是一种较为先进的萃取方法，具有萃取效率高，工艺简单，能耗低的优点。此，本实验采用超声波-微波协同技术从桂花黄粉中提取叶黄素，提出了一种提取桂花叶黄素的有效方法，奠定了理论基础。业生产。花粉，黑龙江昊天桂花开发有限公司提供；乙腈，甲醇等是色谱纯的；乙酸乙酯，乙醇，丙酮等分析纯。式离心机TGL20M，常州良友仪器设备有限公司产品；真空干燥箱DZF-6050AB，上海昆田实验室仪器生产； RE-501旋转蒸发仪，上海北仑仪器设备有限公司产品； 1290 2D-高效液相色谱LC型，安捷伦产品； BILON-CW-1000超声波和微波协同提取仪，上海碧浪仪器制造有限公司生产。确称量已通过80目筛的一定量的桂花黄粉，按照一定的料液比加入体积分数为95％的乙醇和表面活性剂，并将其放入仪器中超声协同微波萃取提取叶黄素提取物，旋转蒸发，真空干燥后，得到桂花叶黄素粗品[8]。

　　体积分数添加95％乙醇，提取温度为35℃，提取时间为10分钟，微波功率为300 W，表面活性剂的质量分数为每种水平分别为0.3％，0.5％，0.7％，0.9％，1.1％和3平行，根据叶黄素提取工艺步骤的测试，用叶黄素提取率技术方法计算出的表面活性剂的最佳用量。入体积分数为95％的乙醇，提取温度为35℃，提取时间为10分钟，微波功率为100、200、300、400、500 W，每个水平平行3个样品，根据叶黄素提取过程的步骤进行测试，并根据叶黄素提取率技术方法提取提取率以计算提取率，并根据获得的数据绘制曲线叶黄素提取率与微波功率之间的关系，并分析了叶黄素提取率随微波功率的变化规律[9]。入体积分数为95％的乙醇，微波功率为300 W，萃取时间为10分钟，萃取温度分别为25、30、35、40、45℃5个水平，每级取3个平行样品，根据叶黄素提取工艺步骤进行分步试验，根据叶黄素提取率技术方法计算提取率，画出叶黄素之间的关系曲线叶黄素的提取和提取温度随所获得数据的函数变化，并分析了叶黄素提取率随提取温度的变化规律[10]。入95％乙醇，300 W微波功率，35 d'extr提取温度，提取时间为5、10、15、20、25分钟，每个样品3个平行样品并按照叶黄素提取工艺步骤进行提取，根据叶黄素提取率技术方法计算出提取率，并确定叶绿素提取率与提取率之间的关系曲线。据获得的数据绘制叶黄素和提取时间，并分析叶黄素提取率随提取时间的变化规律[11]。入体积分数为95％的乙醇，在每个水平上进行3个平行样品，根据叶黄素提取工艺步骤进行测试，根据叶黄素提取工艺步骤进行测试并计算出速率根据叶黄素提取率的工艺方法进行提取。据获得的数据，绘制叶黄素提取率与液/料比之间的关系曲线，分析叶黄素提取率随液/料比的变化规律。[12]。应面法用于优化提取方法。验因素为叶黄素提取率（Y），微波功率（X1），提取温度（X2），提取时间（X3）和料液比（ X4）。1列出了实验水平和水平的设计。测波长为450 nm，流速为1.0 mL / min，进样量为1μL，温度为柱温为30℃[13]。黄素提取率的计算方法。面活性剂类型对叶黄素提取率的影响如图1所示。图1中可以看出，不同表面活性剂对叶黄素提取率的影响为：相对较大，但均高于对照组，表明添加表面活性剂有助于从桂花粉中提取叶黄素[10]。验表明，添加十二烷基硫酸钠后的提取率明显高于其他组。此，选择十二烷基硫酸钠作为实验的辅助萃取剂[14]。面活性剂的添加量对叶黄素提取率的影响如图2所示。图2中可以看出，随着SDS添加量的不断增加，SDS的添加率也随之增加。黄素的提取呈增加趋势，提取率从0.9％增至0.9％左右，然后达到平衡。此，SDS的最佳添加量为0.9％。取时间对叶黄素提取率的影响如图3所示。

　　
　　图3中可以看出，随着提取时间的增加，提取率增加d。先下降，然后在15分钟达到最大值。着微波时间的延长，叶黄素的结构也被破坏，导致提取率连续下降。分考虑后，选择15分钟的提取时间作为进一步实验优化的中心[14]。
　　取温度对叶黄素提取速率的影响如图4所示。图4中可以看出，随着提取温度的不断提高，提取速率的提高将影响叶黄素的提取率。

　　黄素的提取逐渐增加并在提取温度达到35℃时达到最大值。提取温度超过35℃时，影响了叶黄素的结构，叶黄素的提取率逐渐降低。此，为进一步阐明提取温度对叶黄素提取的影响，选择35℃的提取温度作为进一步实验优化的中心。波功率对叶黄素提取速率的影响如图5所示。
　　图5中可以看出，随着微波功率的不断提高，微波速率也随之增加。微波功率为300 W时，叶黄素的提取量逐渐增加并达到最大值。微波功率大于300 W时，温度升高，从而影响叶黄素的结构。此，为进一步阐明微波功率对叶黄素提取的影响，选择300 W作为中心，以优化微波提取体验。
　　液比对叶黄素提取率的影响如图6所示。图6中可以看出，随着料液比的增加，提取率增加d。'首先在一定程度上显示出平衡的趋势。验表明，当物料与液体的比例为1:15（g：mL）时，萃取速率趋于平衡。
　　此，为了进一步阐明物料与液体的比例对叶黄素提取的影响，已选择1:15（g：mL）作为中心。据单因素试验的结果，以微波功率，萃取温度，萃取时间和料液比为自变量X，进行响应面试验。黄素的提取率作为一个固体变量（Y）[12]。

　　2中显示了测试布局和测试结果。3中显示了回归方程的方差分析，表4中显示了二次回归模型的参数。表3所示，对于不适当的项，回归模型p <0.01和p> 0.05，这表明该模型非常合适。
　　要和次要条件为p <0.01，相互作用条件为p <0.05，表明它们各自对叶黄素提取率的影响程度不同。佳提取和吸收条件请参见表5。波最大功率为345 W，萃取温度为38℃，萃取时间为16 min，料液比为1：14.8（g：mL）。此条件下，理论最大产率为9.33％。

　　
　　证测试得出的叶黄素产率为9.30％±0.11％，非常接近理论值。们可以看到，根据经验建立的模型可以更好地反映叶黄素协同超声和微波提取的条件。面活性剂类型和添加量的单因素分析确定最佳的表面活性剂为月桂基硫酸钠，添加量为0.9％。定了超声波和微波提取桂花叶黄素的最佳工艺参数为微波功率345 W，提取温度38℃，提取时间16min。液比为1：14.8（g：ml）。这些条件下，获得了叶黄素。率为9.30％±0.11％。得了一种从桂花中提取叶黄素的有效方法，为工业生产奠定了理论基础。
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