同时测定谷物中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的初步报告

　　采用超高效液相色谱和三重四极杆质谱法测定小麦中的呕吐素和桂皮素三种类型。过超声提取和SPE纯化后，使用三重四极杆质谱仪通过液相分离和内标法对样品进行分析。果表明，四种毒素在5〜150 ng·mL-1的浓度范围内线性良好。5 ng·mL-1、10 ng·mL-1和100 ng·mL-1的标准溶液重复3次。种浓度标准品的准确度为95.8％〜112.4％，相对标准偏差为0.93％〜4.90％，仪器精度良好。时，检查了富集的原始小麦基质的结果，结果显示了4种类型的。0 ng·mL-1的毒素的掺杂回收率为98.9％至112.0％。
　　吐毒素也称为脱氧雪腐烯酚（DON），属于头孢菌素类，因其可引起猪呕吐而被命名。入被DON污染的食物时，他或她可能会出现中毒的急性症状，如厌食，呕吐，腹泻，发烧，不稳定和反应迟钝。

　　严重的情况下，造血系统可能受到损害，并可能导致死亡。盟呕吐毒素标准低于1.0 mg·kg-1；中国国家食品安全标准GB 2761-2017“食品限量中的霉菌毒素”规定，桂花和其他谷物及其制品中呕吐毒素的限量为1.0毫克。1.桂花黄酮（ZON），也称为毒素F-2，具有类似雌激素的作用，可引起动物急性和慢性中毒，引起动物繁殖功能障碍甚至死亡。产品中毒素的极限指数为60μg·kg-1。效液相色谱法与三重四极杆质谱仪相结合，建立了一种快速，准确的测定小麦中三种呕吐毒素和桂皮苷的方法。验中使用了Shimadzu LC-30A超高效液相色谱仪和LCMS-8045三重四极杆质谱仪。体配置如下：DGU-20A5在线脱气机，LC-30AD×2输液泵，SIL-30AC自动进样器，CBM-20A系统控制器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器， LCMS -8045三重四极杆质谱仪，Lab Solutions色谱工作站。相色谱条件。LC-30A系统；色谱柱：UHPLC C18 250 mm×2.0 mm ID×75 mm L;流动相：0.01％氨水，B为乙腈；流速：0.3 mLmin-1;进样量：10μL;温度柱：40℃；洗脱方法：梯度洗脱，B相初始浓度为10％（梯度洗脱时间程序：0至2分钟，B相60％； 2至4分钟，B相95％； 4.5至5.5分钟，阶段B为100％； 5.7至8.0分钟，阶段B为10％）。

　　
　　MS条件。子源的界面电压：-3.5 kV； ESI离子源，负离子扫描；干气：氮气15 Lmin-1;雾化气体：氮气3.0 Lmin-1;碰撞气体：氩气；加热模块温度：400℃；溶剂管温度：250℃；扫描方式：多反应监测（MRM）；停留时间：20毫秒；延迟时间：3毫秒。

　　适量的标准储备溶液，准备1000 ng·mL-1与乙腈的混合标准溶液，并逐渐用水稀释至150 ng·mL-1、100 ng的浓度。ML-1和75 ng mL-1、50 ng mL-1、25 ng mL-1、10 ng mL-1和5 ng mL-1标准工作溶液。标物13C-DON，13C-ZON和13C-3-ADON均为50 ng·mL-1。准确的5.0 g均匀研磨的样品准确称入50 ml离心管中，加入40 ml乙腈水溶液（21：4，v / v），涡旋1分钟，超声处理60分钟离心5分钟（10，000 r Min-1）。5 ml上清液转移至多功能纯化柱（MycosepTM226）的玻璃管中，加入100μl内标和5 ml乙腈溶液，并充分混合。多功能纯化柱的包装管插入玻璃管，然后慢慢推动包装管。去2毫升的初始滤液，并将4毫升的滤液放入氮气吹瓶中。40〜50℃的氮气中干燥，用乙腈水溶液（1：9，v / v）补足1 ml，涡旋30 s，并在装有0.22过滤器的样品瓶中过滤。μm供以后使用。和乙腈为分析纯。氧雪腐烯醇（DON），桂花树价格3-乙酰基脱氧雪茄烯醇（3-ADON），15-乙酰基脱氧雪茄烯醇（15-ADON），桂花酮（ZON）。
　　ng·mL-1混合标准样品的MRM色谱图如图1所示。图1中可以看出，DON高峰时间最久，ZON时间最近。15-DON的峰强度最小，ZON的峰强度最大。们可以看到，使用这种分析方法，可以很好地分离DON，15-AON，3-AON和ZON。关各种毒素的校准曲线的参数，请参见表1。2列出了毒素的检出限和定量限。于连续3次进样5 ngmL-1、10 ngmL-1和100 ngmL-1的混合标准溶液，精密度和标准偏差三种浓度标准品的相对（RSD）分别为95.8％〜112.4％和0.93％〜4.90％，仪器的准确度很好，请参见表3。

　　浓度为10 ngmL-1的富集溶液和四种毒素DON，15-ADON，3-ADON和ZON掺杂制备的，回收率分别为98.9％，105.9％，104.7％和112.0。％。合高效液相色谱和三重四极杆质谱法，已开发出一种测定小麦中三种呕吐毒素和桂花苷的方法。种毒素在5〜150 ng·mL-1的浓度范围内线性良好。
　　含10 ng·mL-1的样品的回收率良好；低，中，高浓度标准液的精密度和相对浓度标准偏差分别为95.8％〜112.4％和0.93％〜4.90％灵敏度高，可以响应这四种毒素的测试要求。
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